毛细管区带电泳法测定冬虫夏草中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶

建立了毛细管区带电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶含量的分析方法。采用15mmol L硼砂 +14mmol L磷酸二氢钠 +5 %(V V)甲醇 (pH =9.5 )作为缓冲体系 ,在电压为 18kV和检测波长为 2 5 4nm的条件下 ,冬虫夏草提取液中的腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶实现了基线分离。定量分析表明 ,3种成分的校正峰面积与质量浓度呈较好的线性关系 (r≥ 0 .9991)。考察了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对腺苷、腺嘌呤和尿嘧啶迁移行为的影响。

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5 s,电泳温度25℃。该法用于测定市售饮料样品得到满意结果:在1～250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.993 8,回收率在95.8%与108.7%之间。该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求。

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳紫外检测方法。考察了实验参数对分离和检测结果的影响。在最佳实验条件下,在60mmol/L的柠檬酸柠檬酸钠运行缓冲液(pH6.29)中,上述3种物质在8min内完全分离。西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02mg/L。所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意。

毛细管区带电泳法测定阿托伐他汀钙片的含量及降解产物

目的 制定阿托伐他汀钙的含量 ,并对其中降解产物进行控制。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 3mol·L- 1的磷酸盐缓冲液 (pH8.5)做运行液 ,运行电压 :1 6kV(运行电流 :90～ 1 0 0 μA) ;进样时间 :1 0s;检测波长 2 1 4nm ;并以磺胺醋酰钠为内标。结果 阿托伐他汀钙在 0 .0 5～ 0 .50mg·mL- 1 的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9999。平均回收率为 1 0 0 .63 % (n =5) ,RSD为 0 .77%。阿托伐他汀钙与降解产物分离良好。结论 本方法简便、快速。

毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品

建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法。在100mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.5),电迁移进样和分离电压13kV的条件下,在8min内实现了6种毒品的分离检测。在优化条件下,各药物在0.05～200mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982～0.9992;检出限为16～30μg/L;RSD<2.5%(n=5)。本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%～103%;检出限分别为20～35μg/L和0.2～0.4μg/g;RSD<4.7%(n=5)。

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管（30.2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾＋10 m m o l/L磷酸钠＋30 m m o l/L Na OH（p H 12.56）＋0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（S/N=3）分别为50、75、25和25 mg/L,定量限（S/N=10）分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%～107.0%之间,相对标准偏差在1.2%～4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32 5cm×50μmi d ,有效长度23 5cm),以60mmol/L硼砂溶液 10%(体积分数)异丙醇 20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25℃下以20kV恒压电泳分离,压力进样(1kPa×10s),检测波长254nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0 45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量。上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0 9991以上,线性范围12 5～250mg/L,检出限分别为6 2(胞苷)、4 6(腺苷)、6 7(鸟苷)、9 0(尿苷)mg/L。4种核苷的三水平加样回收率为95 1%～102 3%,相对标准偏差(RSD)为0 3%～4 9%。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法。

毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L～ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L～ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 。

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管(80 cm×75μm,有效长度:70 cm)为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg(S/N=3),定量限为26.7 mg/kg(S/N=9)。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%(n=5)。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。

冬虫夏草中核苷类成分的毛细管区带电泳定量分析研究

目的:建立冬虫夏草中核苷类成分(腺苷、鸟苷、尿苷和次黄嘌呤核苷)的毛细管电泳定量分析方法,研究青海产天然冬虫夏草和人工发酵虫草菌粉的核苷类成分差异。方法:采用0.025mol·L-1硼砂缓冲液,pH9.5,工作电压为20kV,毛细管温度25℃,波长检测260nm,对4种核苷定量分析。结果:用毛细管区带电泳法定量分析冬虫夏草及人工发酵虫草菌粉中的腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷,平均加样回收率分别为98.9%,95.1%,97.8%和98.8%,RSD分别为0.4%,1.7%,1.3%和5.0%。在天然冬虫夏草中未检测到腺苷,而在人工发酵虫草菌粉中未检测到次黄嘌呤。结论:本研究方法可满意地用于腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷的定量分析。青海产地道药材冬虫夏草核苷类成分组成与人工发酵虫草菌粉有明显差异。

中药大黄多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为单糖的衍生化试剂，建立毛细管区带电泳（CZE）同时分离分析8种常见还原单糖PMP衍生物的方法。将该方法用于中药大黄多糖（RTP）的单糖组成及其摩尔比率的测定。结果表明，在pH10.8和150mmol／L硼砂缓冲溶液、10kV分离电压、25℃柱温的优化条件下，8种单糖衍生物实现了良好的分离，并证实RTP由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸5种单糖组成，其摩尔比为8．01：5．01：30．30：1.00：1.56；样品测定回收率为96．4％-105．3％。该方法灵敏、快速、准确，可用于中药RTP的组成分析。

毛细管区带电泳法测定氯霉素滴眼液的含量及降解产物二醇物的控制

目的 采用毛细管区带电泳色谱法测定氯霉素滴眼液的含量 ,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以 0 .0 5mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH6 .0 )做运行液 ,运行电压 :18kV(运行电流 :70～ 80 μA) ;进样时间 :10s ;检测波长 2 14nm ;并以甲氧苄氨嘧啶 (TMP)为内标。结果 氯霉素和二醇物分别在 0 .2 39～ 2 .390mg·mL-1和 0 .0 18～0 .180mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为r氯 =0 .9980和r二 =0 .9991。平均回收率分别为 98.2 7% (n=5 ) ,RSD =2 .1%和 98.44 % (n =5 ) ,RSD =1.7%。结论 本方法可同时测定氯霉素滴眼液中氯霉素与二醇物的含量。而且简便、快速、准确。

食品中柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的毛细管区带电泳分析

发展了一种新的采用毛细管区带电泳分析柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的方法。通过前处理步骤成功实现了铝色淀中铝基质与色素的分离。利用石英毛细管柱（48.50 cm（有效长度40.00 cm）×50μm），分别针对柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀进行了电泳条件的优化，并得到最优分离结果。所建立的定量分析方法的检出限对于柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀分别达0.26 mg / L 和0.27 mg / L，线性范围分别为0.53-1.3×10^2 mg / L 和0.54-1.4×10^2 mg / L，两种被分析物的测定重复性（RSD，n =6）分别为4.3％和5.7％，日间重复性（ RSD，n =6）分别为5.6％和6.0％。经过更深入研究后，该方法可以发展为食品中相应色淀的检测方法。

毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用 2 4mmol/L的磷酸盐 (pH 1 0 85)作为缓冲溶液 ,在电压为 1 5kV和检测波长为 2 54nm的条件下进行分离实验 ,芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明 ,芦荟甙的质量浓度为 0 0 2 9g/L～ 1 0 0 g/L时 ,其峰面积与质量浓度呈线性关系 (r =0 997) ;芦荟大黄素的质量浓度为 5 4mg/L～ 84mg/L时 ,其峰面积与质量浓度呈线性关系 (r =0 999)。此外 ,还讨论了缓冲溶液的 pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离

建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。

应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白

研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管５０ μｍ ｉ．ｄ．×４７ ｃｍ （４０ ｃｍ 有效长度），检测波长２００ ｎｍ ，血清用运行缓冲液（含１２．５ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ四硼酸钠、１ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ乳酸钙、０．７ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ硫酸镁，ｐＨ ９．７０）稀释４０倍，气压进样１７．２３ ｋＰａ·ｓ，分析电压２３ ｋＶ。正常血清蛋白分为６种，孕妇的分７种（多一个未知的α０峰）。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较，前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特点。基于血清蛋白的诊断，毛细管电泳是一个可靠的分析新技术。

毛细管区带电泳法测定几个不同种的淫羊藿中绿原酸的含量

目的建立淫羊藿中绿原酸舍量的毛细管区带电泳（CZE）测定方法，比较不同种的淫羊藿中绿原酸含量。方法采用熔融石英毛细管柱（50μm×95cm，有效长度86．8cm）作为分离通道；以20mmol·L^-1硼砂（pH=9．12）为运行缓冲液；运行电压30kV；毛细管柱温20℃；检测波长：327nm；进样压力：5kPa，5s、外标法测定舍量。结果淫羊藿中绿原酸成分峰得到完全分离，测定精密度得到明显改善；绿原酸的线性范围为3．28—42．64mg·L^-1，r=0．9995；方法的加样回收率为100．36％，RSD为2．15％。结论本方法简便、准确，重复性好。

毛细管区带电泳法分离白花丹参中主要的水溶性活性成分

为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响。最终优化的分离条件为:5mmol/L硼砂缓冲液(pH7.5);毛细管柱75μm×60.2cm,有效长度50cm,压力进样(3.45kPa×4s),27.5kV恒压分离,210nm波长下检测,柱温25℃。在优化的条件下,8min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离。

毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸的含量

建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索。采用50mmol/L硼酸钠溶液(pH9 00)为缓冲溶液,在电压20kV、检测波长212nm和内标为对羟基苯甲酸(p HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24min内获得良好的分离。定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0 9997和0 9967。上述两种组分的平均回收率依次为98 2%和100 1%。此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响。方法简单、灵敏、快速。

毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定 。