γ-十一内酯合成工艺的研究

本文介绍了以正辛醇 ,丙烯酸甲酯为原料 ,二叔丁基氢过氧化物为引发剂制备γ -十一内酯的方法 ,着重研究了原料的投料比、反应温度、反应时间与产物收率的关系 ,得出了合成γ -十一内酯合理的反应条件 ,产品收率达 82 %。

γ-十一内酯的合成研究

以过氧化二特丁基为催化剂,通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ十一内酯.研究了各有关因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度1 80℃,回流反应时间4h ,酯醇物质的量比为1∶7,催化剂用量为0 .8% (相对于反应物总质量) .在此条件下,γ十一内酯的收率可达65 .2 % .

γ-十一内酯合成工艺改进

采用以高氯酸和浓硫酸组成的混合酸作催化剂，改进了由ω－十一烯酸合成γ－十一内酯的反应条件，使反应时间大大缩短。

γ-十一内酯的反应精馏工艺开发与优化

针对γ-十一内酯传统工艺存在的产品收率低、操作复杂等缺点,提出采用反应精馏工艺强化生产过程。首先验证Aspen Plus应用于γ-十一内酯反应精馏工艺模拟的可行性,建立反应精馏稳态模型;其次考察理论板数、回流比(RR)、塔顶采出与进料量摩尔比(D∶F)等7个因素对γ-十一内酯收率的影响;最后对影响显著的5个因素综合考察其交互作用,建立数学模型,并通过实验验证模型的可靠性。结果表明所建立的数学模型可在一定范围内描述γ-十一内酯收率与操作参数的关系,并求得RR为6.5、反应段持液量V为59.6 mL、D∶F为0.6、进料流量F为0.108 mol/h、进料组分摩尔比n(C8)∶n(C3)为15时,γ-十一内酯收率最高,为63.01%,相比传统工艺提高30%以上,实现了生产连续化。

有机膦酸钡负载的新型固体超强碱催化合成γ-十一内酯的研究

对以十一烯酸为原料,通过转位、内酯化合成γ-十一内酯的工艺进行了改进。采用多乙烯多氨基乙基膦酸钡载体,载体用5%KOH处理后,用苯基钾处理得固体超强碱,用于γ-十一内酯的合成。对催化剂用量、反应物与溶剂的量比、反应温度的影响进行了研究。结果表明,最佳工艺条件为:n(十一烯酸)∶n(二氧六环)=1.0∶1.0,催化剂用量为十一烯酸质量的3%,反应近终点时在(60±2℃)再保温反应2 h,γ-十一内酯收率可达78%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于再生,可重复使用5次以上,是一种环境友好的催化剂。

γ-十一内酯的合成研究

探讨了由ω-十一烯酸制备γ-十一内酯的合成过程中,反应时间和反应温度对产率的影响,找出了较理想的条件:反应时间8h左右,反应温度90℃左右。

γ-十一内酯的合成研究

γ-十一内酯的合成方法主要有2种,一种是以十一烯酸为原料,经异构和内酯化反应制得,另一种是以正辛醇和丙烯酸酯为原料,经游离基加成后,再通过闭环反应得到γ-十一内酯。对γ-十一内酯的合成现状进行了综述,并对江西华晨香料化工有限公司生产的γ-十一内酯进行了简要介绍。

连续反应釜中γ-十一内酯合成宏观动力学研究

研究了γ-十一内酯合成过程中包含可逆的主反应和丙烯酸聚合副反应的宏观动力学,为提高反应选择性提供了动力学依据。实验在连续操作的釜式反应器中进行,考察不同温度、不同进料流量条件下反应速率,利用实验数据对模型进行参数拟合,得到主反应和副反应动力学参数,经统计检验和残差分析表明,所建立的动力学模型可靠,可用于宏观描述该反应。研究结果证明:提高反应温度,降低丙烯酸浓度有利于提高主反应选择性、提高γ-十一内酯收率。

石墨烯负载的Pd-Co双金属催化剂催化合成γ-十一内酯

γ-十一内酯是一种极具应用价值的化工原料。采用化学还原法制备出石墨烯负载的Pd-Co催化剂(Pd-Co(x∶y)/G;x∶y为Pd与Co的质量比)并将其应用于催化剂正辛醇和丙烯酸合成γ-十一内酯的反应。对所制催化剂采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)及场发射透射电子显微镜(TEM)等进行表征。同时,考查不同因素对于反应的影响,最终得到γ-十一内酯的产率为85%的极佳结果。

γ-Al_2O_3负载的Pd-Ni双金属催化剂催化合成γ-十一内酯

采用浸渍法制备了γ-Al2O3负载的Pd-Ni双金属催化剂(Pd-Ni(x∶y)/Al2O3;x∶y为Pd与Ni的质量比),并将其应用于合成γ-十一内酯的反应.所制Pd-Ni/Al2O3催化剂经过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪及场发射透射电子显微镜等检测手段分析,确认了Pd及Ni两种金属均匀地分布于载体γ-Al2O3之上.在催化反应中,考察了单(双)金属催化剂、反应温度、反应时间等因素对于反应的影响.Pd-Ni(1∶1)/Al2O3(PN-1∶1)催化剂展现出了最佳的催化性能,其催化的反应中γ-十一内酯的产率达到85%左右.

γ-十一内酯反应精馏过程的控制模拟及分析

研究了反应物大大过量情况下,γ-十一内酯的反应精馏过程控制。利用Aspen Dynamics软件进行γ-十一内酯反应精馏过程的动态模拟,通过灵敏度判据进行了温度控制板的选择,并在Aspen Dynamics建立了单端温度控制结构CS1和两端温度控制结构CS2。对系统施加进料流量±10%扰动和进料组成±5%扰动测试,测试结果表明,CS2控制结构可有效抵抗运行过程中的进料扰动,维持系统稳定运行,保证γ-十一内酯收率>60%。由此说明两点式温度控制结构能够有效进行γ-十一内酯反应精馏过程控制。

γ-十一内酯合成工艺改进

γ-十一内酯商品名叫桃醛,属内醋类香料化合物,其香气宜人、持久,稀释时具有令人愉快的桃子香气,适用于饮料、糖果、冰制食品、胶冻及布丁,用于配制桃子、桂花、奶油等香精,也可配制茉莉香精作为皂用香精,用途较为广泛。

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。

香料化学微型实验的研究

通过对苄醇的制备及其它两个实验的微型实验的研究，对它们的现象、结果、药品用量、环境污染、实验时间、产量、产率等进行多方面的比较。结果表明，把微型实验应用于香料化学实验教学中，取得较令人满意的效果，值得推广应用。

填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。

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