十三氟辛基修饰的疏水有机-无机杂化二氧化硅膜孔结构、氢气分离及水热稳定性

采用1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷（BTESE）和十三氟辛基三乙氧基硅烷（PFOTES）为前驱体，在酸性条件下通过溶胶一凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机一无机杂化SiO，膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和№吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征，并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明，十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性。当nrvorEs／nsnsr=0．6时膜材料对水的接触角达到f110．4±0．410．膜材料还保持微孔结构，孔径分布在0．5～0．8nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理，在300℃时．氢气的渗透率达到8．5×10-7 mol.m-2．s-1．Pa-l，HJC02，H2／CO和H2／SF6的理想分离系数分别为5．49，5．90和18．36，均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250oC且水蒸气物质的量分数为5％水热环境下陈化250h，氢气渗透率和HdCO，的理想分离系数基本保持不变，膜材料具有良好的水热稳定性。

1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油的乳化工艺及织物整理应用

通过正交实验对1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油进行了乳化处理,研究了含固量、乳化剂HLB值及其用量对乳液稳定性的影响,测试了乳液的粒径、Zeta电位、稀释稳定性和离心稳定性,得出最优工艺为:含固量10%,乳化剂HLB值10.5,乳化剂用量10%,制备的1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油乳液稳定性能优良。将其应用于棉织物整理,添加不同质量浓度的乙烯基三乙氧基硅烷可以提高整理织物的防水性能。研究了焙烘温度对整理织物防水性能的影响,当180℃、乙烯基三乙氧基硅烷质量浓度为30 g/L时,整理棉织物防水性良好,对水的接触角为132.9°,防水等级为80分(3级)。

十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成和结构表征

以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷。以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺。结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1∶1.2,于42℃反应24 h;合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1∶1.2,在Karstedt's催化剂催化下反应3 h。按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7%。

氟硅烷改性Al(OH)3的制备及性能研究

为使氢氧化铝粉体在有机介质中具有良好的分散性,采用十三氟辛基三乙氧基硅烷偶联剂在正丁醇溶剂中对其进行表面化学改性处理。并通过傅立叶变换红外光谱仪、接触角测试仪、场发射扫描电镜对改性前后的粉体进行表征分析,通过沉降实验验证改性前后的粉体亲水亲油效果。结果表明:十三氟辛基三乙氧基硅烷偶联剂成功改性氢氧化铝粉体表面,使其具有疏水亲油性,并且改性后的粉体水接触角达到154°,活化指数达到90%,分散效果得到改善。

氟烷基烯酸酯改性氨基硅油的合成及其涤纶增深整理

以3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷为原料制得氨基硅油;以十三氟辛醇、衣康酸等为原料制得衣康酸双(十三氟辛基)酯;分别采用衣康酸双(十三氟辛基)酯、丙烯酸十三氟辛酯与氨基硅油中的伯氨基发生加成反应,制得2种含氟烯酸酯改性氨基硅油,并将其应用于涤纶织物的增深整理。研究了衣康酸双(十三氟辛基)酯改性氨基硅油中氟的质量分数和氨基的质量分数及整理工艺对涤纶织物增深整理效果的影响。衣康酸双(十三氟辛基)酯改性氨基硅油中增加氟的质量分数有利于增深率的提高,而增加氨基的质量分数却导致增深效果降低;丙烯酸十三氟辛酯改性氨基硅油对涤纶织物增深整理的最佳工艺条件为:整理剂浓度30 g/L,焙烘温度160℃,焙烘时间2 min,增深提升率达19.40%。两种改性氨基硅油对涤纶织物均有较好的增深作用。

PFOTES对水泥基材料防覆冰性能的影响及机理

研究了十三氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)对水泥基材料工作性能、防覆冰性能和微观性能的影响,并通过热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射(XRD)探究了水泥水化产物的化学组成及物相组成.结果表明:掺入PFOTES能延长水泥净浆的凝结时间;低PFOTES掺量对减小冰附着力与增大接触角的效果较为明显,随着PFOTES掺量的进一步提升,冰附着力与接触角都基本保持不变;掺入PFOTES后,改性砂浆的吸水率减小、抗压强度降低、孔隙率增大;微观测试证明,PFOTES可以延缓水泥水化,但并未生成新的水化产物.