十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成和结构表征

以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷。以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺。结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1∶1.2,于42℃反应24 h;合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1∶1.2,在Karstedt's催化剂催化下反应3 h。按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7%。

含氟有机硅拒水整理剂的合成及应用

以十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,通过催化缩合制备了混合环硅氧烷,再加入四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂,通过开环聚合制备了3种不同氟含量的氟硅拒水整理剂,并以氢基硅油作交联剂应用于棉织物整理。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)表征了产物的结构,研究了整理剂的种类及用量对整理效果的影响。结果表明,该拒水整理剂对棉织物的拒水效果明显,当浓度为15 g/L时,拒水等级均可达到5级。与甲基有机硅整理剂相比,含氟有机硅整理剂整理后的棉织物具有更好的拒水性和耐洗性。