薄层色谱法分析十三碳二元酸及其单、双甲酯

采用带有氢火焰离子化检测器的薄层色谱仪对十三碳二元酸,及其单甲酯和双甲酯进行了定性、定量的分析,较传统的毛细管气相色谱法及液相色谱法,具有重复性好、分离彻底及分析时间短的优点。根据十三碳二元酸,及其单甲酯和双甲酯极性不同,而沸点高的特点,选择二氯甲烷作为展开剂。为了提高分离度及防止拖尾现象的发生,而添加了少量的甲酸。达到最佳分离效果时,V二氯甲烷∶V甲酸=120∶0.5。考察了薄层色谱棒对样品的负载量,了解到每根色谱棒的最佳负载量应为10～30μg。为了提高方法的分析精度,又对点样、展开后的各组分的峰面积值的稳定性进行了考察,结果表明,至少在1.5h内,峰面积值没有变化。测出了每种组分的质量校正因子,分别为f双甲酯=1.00、f单甲酯=1.06、f二元酸=0.98。考察了方法的准确度和精密度,方法的相对误差≤2.1%。TLC/FID采用微量试样(几十微克),可分析相对分子质量高、极性差别大的组分。相对标准偏差≤2.3%,10个样品仅需1h。