异构十三醇聚氧乙烯醚(5)的制备及研究

针对国内环保型非离子表面活性剂异构十三醇聚氧乙烯醚(5)工业品分子量分布宽、气味差的问题,提出了一种以金属改性催化剂制备分子量窄分布、低气味异构十三醇聚氧乙烯醚(5)的工业生产路线,并对催化剂金属负载量、催化剂用量、反应温度、催化剂寿命等进行了研究,在催化剂金属负载量为:Ca 4.0%、Mg 3.0%、Zn 2.5%,催化剂用量1.5%,反应温度160℃的优化条件下,可制备出分子量分布在1.143~1.148,异十三醇残留在0.40%以下的产品。产品与进口同类产品有更低表面张力,更适用于下游应用市场的发展。

异构十三醇聚氧乙烯醚系列及其聚氧丙烯醚(3)封端物的构效关系研究

对异构十三醇聚氧乙烯醚上的环氧乙烷数(EO数)及用3个环氧丙烷数(3PO数)对其封端后的构效关系进行了对比性研究。对不同的异构十三醇聚氧乙烯醚及3PO封端的异构十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的表面张力、临界胶束浓度、润湿性质、泡沫性质、乳化力及浊点进行了测试,发现随着EO数的增加异构十三醇聚氧乙烯醚的最低表面张力(γcmc)、临界胶束浓度(cmc)、稳泡力、起泡力、润湿时间及浊点均增大。PO封端后,相较于封端前,其表面张力增大;临界胶束浓度、稳泡力、起泡力、乳化力及浊点均降低;EO数大于9时,封端后的润湿力相较于封端之前有所提高。最终结果表明聚醚的不同结构对其性能有不同的影响。

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征

采用五氧化二磷法合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯,探讨了原料配比、酯化温度、酯化时间、水解条件对合成磷酸酯耐碱渗透性能的影响,结果表明,磷酸酯中单、双酯比例是耐碱渗透性能的重要影响因素,单、双酯比例越大,磷酸酯的耐碱渗透性能越好,同时通过试验得出了异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯最优合成工艺为:n(AEO)∶n(P2O5)=3∶1,酯化温度90℃,酯化时间4 h,水解前一次性加水,水解温度90℃,水解时间3 h,此工艺下合成磷酸酯的耐碱渗透性能最优。试验还采用FT-IR、HPLC对异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯进行了测试与表征,探讨了醚的酯化机制。

异构十三醇聚氧乙烯(2)醚的合成

采用酸性催化剂BF3·Et2O合成低环氧加成数的异构十三醇聚氧乙烯醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间对异构十三醇残留量、二烷生成量的影响。确立了较佳的异构十三醇聚氧乙烯(2)醚的反应条件:催化剂用量0.1%,反应温度70℃,反应压力0.2 MPa,反应时间20 min。用气相图谱分析合成的异构十三醇聚氧乙烯(2)醚中原料异构十三醇的残留量为9.8%,二烷的生成量为4.2×10^(-6)。

异构十三醇聚氧乙烯醚的制备及表征

异构十三醇聚氧乙烯醚是一种绿色环保的非离子表面活性剂,是作为取代壬基酚类表面活性剂的最佳替代品。本文探讨了异构十三醇聚氧乙烯醚的聚合原理及合成工艺对产品结构的影响,通过红外谱图、理化指标及应用性能将自产产品与进口同类产品比较,确定本文提出的合成工艺制得的自产产品具有泡沫低重复性好的特点。

钛酸四丁酯无溶剂催化合成偏苯三酸酐异十三醇酯

以钛酸四丁酯为催化剂,在无溶剂条件下催化合成了偏苯三酸酐异十三醇酯,并对影响产率的诸因素进行了考察。其最佳反应条件为n(偏苯三酸酐)∶n(异构十三醇)=1∶4、w(钛酸四丁酯)=0.2%、反应时间3.0 h、反应温度200℃,并且最佳反应条件下酯化反应产率可高达99.58%,测得最佳反应条件下产品酸值小于0.2 mg KOH/g,皂化值为(487±3)mg KOH/g,且测得酯化反应为不可逆一级反应,酯化反应速度常数k 200=3.236 h-1。

十三醇对醛肟萃取铜性能的影响

研究了含有十三醇的Mextral860H有机溶剂萃取铜的性能。结果表明:Mextral860H有机相中含有一定体积分数的十三醇时,其对铜的萃取容量会有所下降,十三醇会降低Mextral860H对铜的萃取能力,而负载铜的Mextral860H有机相的反萃取性能有大幅提升,净铜转移量提升;十三醇对抑制铁的萃取很明显,从而改善了Cu/Fe的萃取选择性。

CH_3OK催化乙氧基化反应合成异十三醇聚氧乙烯醚-7

以异十三醇和环氧乙烷为原料,经CH_3OK催化乙氧基化反应合成了异十三醇聚氧乙烯醚-7(简称E1307),以解决目前宽分布产品的低温透明度和润湿力不敌窄分布产品的问题。考察了碱催化乙氧基化反应条件对E1307品质,特别是对最低透明温度和润湿力的影响。结果表明,原料水分残留量和催化剂用量对产品品质的影响较大。异十三醇在100℃抽真空除水分1 h,用占异十三醇质量0.3%的CH_3OK催化剂在0.3 MPa和120℃进行乙氧基化反应,得到E1307,其最低透明温度为10℃,润湿力为163 s。

十三醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能探讨

在复合催化剂作用下 ,用正交实验法考查了新型表面活性剂十三醇聚氧乙烯 (5 )醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成工艺条件 ,反应的最佳条件为 :醚酐投料物质的量比为 1∶1.0 5 ,酯化温度 80℃ ,酯化时间 5h ,催化剂用量 1% ,磺化温度 70℃ ,磺化时间 2h ,整个反应在氮气保护下进行。

十三醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐系列表面活性剂的合成及性能

以十三醇聚氧乙烯(n=3,5,7,9)醚、顺酐和亚硫酸钠为原料合成了一系列十三醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐(TPSS_n)。根据正交试验结果,确定了最佳酯化和磺化反应条件,测定了TPSS_n系列表面活性剂的乳化力、润湿力和发泡能力。结果表明,随n增加,乳化力增强、润湿力下降、发泡能力先增加然后下降。

异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯的合成研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料,经酯化反应合成异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯.以活性炭负载磷钨酸为催化剂,考察催化剂负载量、催化剂用量、物料摩尔比、反应时间及温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件:PW 12/C的负载量为30.7%(质量分数),用量为原料总质量的3%,异构十三醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的摩尔比为2∶1.05,反应温度为150℃,反应时间为6 h.在此条件下,酯化产物的酯化率为87.1%.利用FT-IR、XRD、SEM对活性炭负载磷钨酸结构进行了表征.对酯化产物进行了分离和提纯,利用FT-IR对产物结构进行了表征.

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P2O5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 mN/m和33.52 mN/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.

3,7-二甲基-2-十三碳醇乙酸酯的全合成

对松叶蜂 ( Diprion pini)性信息素活性组分 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯的全合成进行了研究 .提出了一条新的合成外消旋 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯的合成路线 .以正辛醇为原料合成了 2 -甲基 -1 -辛烷基锂 ;以丙二酸二乙酯和 2 ,3-环氧丁烷为原料合成了 3,4 -二甲基 -γ-丁内酯 .2 -甲基 -1 -辛烷基锂与 3,4 -二甲基 -γ-丁内酯反应 ,得到的酮醇再经黄鸣龙还原 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇 ,酯化 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯 .

(2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯的全合成研究进展

靖远松叶蜂(Diprion jingyuanensis)是危害油松的一种叶蜂,其性信息素的活性成分为(2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯。本文根据C9+C6路径、C10+C5途径和其他路径对(2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯及其关键中间体的合成研究进行了综述。参考文献60篇。

顶空-气相色谱法测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇

建立了一种用顶空-气相色谱测定异构醇醚中游离醇含量的分析方法。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰(FID)检测器检测,N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过优化色谱条件,确立了较优分离条件,采用保留时间定性,外标法定量,考察了方法的精密度和准确度。结果表明对于环氧乙烷(EO)加合数较高的产品具有良好的分离效果。异构十醇和异构十三醇分别在质量浓度范围为0.50~14.02 mg/mL和1.02~20.35 mg/mL时,表现出较好的线性关系,R^(2)均大于0.999。异构十醇和异构十三醇检出限分别为0.30和0.54 mg/mL,定量限分别为0.99和1.78 mg/mL。精密度试验的相对标准偏差(RSD)中,异构十醇RSD≤0.75%,异构十三醇RSD≤0.99%。异构十醇和异构十三醇加标回收率在97.4%~104.7%之间,RSD≤2.33%(n=6)。该方法简单、准确、快速,适用于测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇的含量。

异构十三碳醇乙氧基化合物是实现工业及公共设施清洁可持续性发展的推动力

本文从三个角度介绍了异构十三碳醇乙氧基化合物(Lutensol~? TO)如何对工业及公共设施清洁在可持续性发展所带来的益处是:它们分别是:(1)取代壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO^([注])):NPEO是一类对环境和人类健康有潜在危害风险且不易生物降解的非离子表面活性剂。(2)节能节水:Lutensol~? TO在相对较低应用温度下展现出的出色去污力和泡沫控制,可以满足工业清洗中节能节水的需求。(3)浓缩化:通过使用Lutensol~? TO降低配方黏度和凝胶相区域,促进工业清洗剂配方浓缩化,从而降低生产、运输、消费者实际使用及废弃包装处理过程中的碳排放。

脂肪醇多元酸酯的合成工艺研究

以SO42-/TiO2为催化剂,进行偏苯三酸酐和异十三醇的酯化反应,合成了其脂肪醇多元酸酯。考察了催化剂的选择、催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。优化合成条件为:以SO42-/TiO2为催化剂,n(多元酸)∶n(脂肪醇)=1.0∶3.5,催化剂用量为总反应物质量的0.20%,200℃回流反应6 h。优化条件下,酯化率在99.5%以上。

N-异十三烷基-2,6-二甲基吗啉的工艺改进

以2,6-二甲基吗啉和异构十三醇为原料,合成了N-异十三烷基-2,6-二甲基吗啉,并优化了反应条件。优化条件为:n(异构十三醇)∶n(2,6-二甲基吗啉)=1.2∶1.0,反应温度260~280℃,2,6-二甲基吗啉滴加时间为8~10 h,优化条件下,N-异十三烷基2,6-二甲基吗啉收率达86.9%,纯度96%以上,产品结构经红外和质谱确证。该工艺具有成本低、工艺流程短、操作简便、收率高等优势,宜于产业化。

异构双十三胺的合成工艺研究

以异构十三醇和氨气为原料,采用金属氧化物为催化剂合成了异构双十三胺。考察了混合气体比例、催化剂活化时间、催化剂的套用、异构十三醇和十三伯胺的套用对反应的影响,确定了合成异构双十三胺的优化反应条件。所得粗品经加氢、精馏后制得异构双十三胺。