6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷的合成

以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的收率可达88.5%。

正十九烷/二氧化硅定形复合相变材料的制备、表征及储热性能

以正十九烷为相变材料,二氧化硅为载体,通过溶胶-凝胶法制备了正十九烷/二氧化硅定形复合相变材料.用SEM、FTIR、XRD、TG、DSC等方法对其结构和性能进行了研究.FTIR的结果表明制备的复合相变材料是二氧化硅凝胶和正十九烷的化学共混物,两者之间有化学相互作用.XRD结果表明复合材料中的正十九烷有新的晶相形成.DSC结果表明,复合材料中的正十九烷的相变行为相对纯正十九烷有明显不同,并且复合材料的储热能力较高于纯正十九烷.复合材料的热导率也有显著提高.

气相色谱法测定合成麝香酮的含量

采用气相色谱法,以正十九烷作为内标物,对人工合成的麝香酮进行含量测定方法考察。结果回收率为99.05％,变异系数为0.17％。

用于建筑墙体的定型相变材料的再包覆工艺研究

以海藻酸钠为成膜材料,氯化钙为交联剂,采用薄膜包衣技术制备了包覆正十九烷/聚乙烯定形相变材料,研究了包覆过程中表面润湿剂、增塑剂、成膜材料、交联剂及干燥温度等因素对包覆层性能的影响。定形相变材料经包覆后,其20次热循环失重由包覆前的10%降到了3%,此材料可用于建筑墙体的保温。

气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量

摘要：利用HP—Innowax毛细管柱气相色谱，以十九烷酸耳’酯为内标，建立了生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定方法。分别对不同原料的生物柴油进行重复性试验，脂肪酸甲酯精密度试验变异系数为0．08％～0．15％，亚麻酸甲酯精密度试验变异系数为0～0．62％。试验结果表明，该方法可以快速准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量。

蒲黄化学成分研究

目的研究蒲黄Typha angustifolia的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、重结晶等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果从蒲黄中分离并鉴定了14个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、二十五烷酸(2)、正十九烷醇(3)、柚皮素(4)、香草酸(5)、烟酸(6)、琥珀酸(7)、胸腺嘧啶(8)、胡萝卜苷(9)、尿嘧啶(10)、香蒲新苷(11)、十八烷酸丙酸醇酯(12)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(13)、蔗糖(14)。结论化合物2、3、6、8为首次从蒲黄中发现。

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。

内标物对气相色谱法检测母乳脂肪酸的影响

目的考察以气相色谱法分析母乳脂肪酸时不同的内标物对各脂肪酸相对含量的影响。方法采集济南市18名健康乳母的成熟乳(1月龄、6月龄和9月龄),利用气相色谱法检测母乳中37种脂肪酸,在脂肪酸提取时分别加入十一烷酸(C11)和十九烷酸(C19)作为内标物,通过比较各脂肪酸相对含量,并结合母乳脂肪酸组成特点,明确最佳内标物。结果不同内标物主要对母乳脂肪酸中碳原子数>16的脂肪酸相对含量产生影响,其中对C20:2和C20:3n6的相对含量的影响最大,其次主要影响相对含量低于10 mg/100 g的低丰度脂肪酸;同时,2种内标物对1月龄母乳中油酸和亚油酸的相对含量差异有统计学意义(P<0.05),对6月龄母乳中的花生四烯酸和DHA的相对含量差异有统计学意义(P<0.05)。结论内标物的选择对母乳脂肪酸相对含量产生一定影响,结合母乳脂肪酸构成特征认为C19作为气相色谱检测时的内标物更适合于母乳脂肪酸的检测。

乳酶生菌种脂肪酸组分的GC-MS检测分析

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定乳酶生菌种的脂肪酸成分,并对各试样菌株间的同源性进行分析。方法:应用14%三氟化硼-甲醇法对菌株进行脂肪酸甲酯化,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm),载气为氦气,程序升温(120℃,5 min;6℃·min^(-1)升至240℃,10 min;10℃·min^(-1)至260℃,2 min),进样口温度250℃,选择EI离子源,溶剂延迟3 min,质谱扫描m/z 35~450。结果:肠球菌属的菌株均具有十四碳烷酸、十六碳烷酸、十六碳烯酸、十八碳烷酸、十八碳烯酸及十九碳烷酸特征峰;批号为20100922和20101001的乳酶生片菌株与海氏肠球菌CGMCC1.595之间,6家生产企业的其他乳酶生片菌株与粪肠球菌140623和屎肠球菌CGMCC1.131之间,具有相似的气相色谱图及相近的脂肪酸组分比值。结论:本方法可用于乳酶生菌种的快速鉴定及同源性分析。