十二烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十二碳烯和三乙氧基硅烷为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得十二烷基三乙氧基硅烷。研究了反应温度、反应时间、催化剂类型、用量和原料的配比对合成产物收率的影响,确立了最佳合成条件:三乙氧基硅烷和1-十二碳烯的量比之为1.05,反应时间为1 h、反应温度为120℃,乙烯基双封头-铂-甲苯配合体系作为催化剂且铂催化剂用量为1-十二碳烯量的10×10-6(以铂计)。目标产物收率可达83.5%。

铂催化十二烷基三乙氧基硅烷的合成新方法

以1-十二烯和三乙氧基硅烷为原料,通过铂催化合成得到目标化合物,并通过1H-NMR和IR对产物进行表征,研究了催化剂类型、用量对合成产率的影响,产品的收率可达83.5%。

十二烷基三乙氧基硅烷改性H_3PW_(12)O_(40)/MCM-41在蓖麻油脱水反应中催化性能研究

采用十二烷基三乙氧基硅烷(DTES)改性H_3PW_(12)O_(40)/MCM-41催化剂,研究了硅氧烷偶联剂改性对催化剂上蓖麻油脱水制备脱水蓖麻油反应性能的影响。结果表明,硅氧烷偶联剂改性有利于显著提高催化剂上H_3PW_(12)O_(40)物相的分散度,主要原因是由于硅氧烷偶联剂增加了相邻H_3PW_(12)O_(40)分子的空间位阻;分散度的提高导致了催化剂上总酸量以及Brnsted酸占总酸量的比值显著增加,且酸强度减弱,从而有利于蓖麻油转化率、脱水蓖麻油选择性和催化剂稳定性的提高。在220℃,H_3PW_(12)O_(40)和DTES最佳负载量分别为15%和9%的条件下反应1. 5 h,羟值、碘值分别达到8. 3 mg KOH/g和149. 3 g I_2/100 g。

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物。讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1.1∶1,反应时间为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率可达84.7%。

辛基三乙氧基硅烷/十八烷基三氯硅烷均相混合自组装单分子膜的表征及其形成机制

使用接触角、原子力显微镜(AFM)、静电力显微镜(EFM)和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对辛基三乙氧基硅烷(C8TES)/十八烷基三氯硅烷(OTS)均相混合自组装单分子膜(SAM)及其形成过程中样品表面的润湿性、表面形貌、表面电势和膜内分子的有序度进行了表征,对采用分步法利用C8TES分子空间位阻制备C8TES/OTS均相混合SAM的反应机制进行了研究.结果表明,C8TES/OTS均相混合SAM表面接触角为105°,样品表面平整、光滑;对样品表面电势进行分析后发现,混合SAM表面电势分布均匀,电势频率分布为典型的正态分布;在均相混合SAM的形成过程中,样品表面电势的分布始终十分均匀,电势频率分布均为典型的正态分布;C8TES/OTS均相混合SAM是一种具有上下两层分子排列密度不同的膜结构的单分子膜,其内部结构至少在500 nm×500 nm到20μm×20μm尺度上是高度均匀一致的,膜内没有明显的特征结构,具有典型的均相混合SAM特征.

正十二烷基三甲氧基硅烷改性聚磷酸铵及其在丙烯酸酯密封胶中的应用

通过离子交换反应将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)接枝于聚磷酸铵(APP)表面,然后加入水解后的正十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)引发共缩合反应,成功制备出改性聚磷酸铵(C-APP)。采用FT-IR、XPS、SEM等方法分别对APP和C-APP进行表征。研究结果表明,长链烷烃及Si—O—Si结构接枝于APP表面,疏水角由20.0°变为146.9°。以此为基础,将APP和C-APP加入到丙烯酸酯密封胶(AS)当中,制备出一系列阻燃AS复合材料并对其阻燃性能、耐水性、力学性能等进行了测试分析。研究表明,C-APP可以进一步提升AS复合材料的阻燃性能,当加入20%(质量分数)C-APP时,LOI达到26%(体积分数),UL-94等级为V-0级;APP/AS浸水后失重率为17.5%,而C-APP/AS则降低至9.6%;此外,C-APP的加入改善了AS复合材料的力学性能,增进了APP与AS的相容性。

十六烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十六烯和三乙氧基硅烷为原料,通过铂催化合成得到目标化合物,研究了温度、反应时间、催化剂类型、用量和反应原料的配比对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:三乙氧基硅烷和1-十六烯的物质的量比为1.1∶1,反应时间为1h,温度为120℃,铂催化用量为反应物1-十六烯的摩尔量的1×10-(5以Pt计),产品收率可达82.5%。

聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液的合成及性能表征

采用复合乳化体系,以甲基三乙氧基硅烷与丙基三甲氧基硅烷为单体,通过乳液共聚反应合成了不同硅含量的水性聚烷基三烷氧基硅氧烷乳液。用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)及粒径分布测定仪(PCS)分别对乳液聚合物的化学结构、乳胶粒大小及形貌进行了表征。讨论了亲水亲油平衡(HLB)值、反应温度及时间等因素对乳液粒子大小、形态及乳液稳定性的影响。测定了乳液的稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。结果表明,随着HLB值的增加,乳胶粒的尺寸变小,离心稳定性增强;随着温度的升高,乳胶粒尺寸变大,离心稳定性降低;随着时间的延长,乳胶粒尺寸变化不大;乳胶粒形态为球形。乳液的贮存稳定性、稀释、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性良好。在HLB值为12.06,反应温度为35℃条件下反应135 min合成的乳液乳胶粒形态为球形,具有良好的稀释、贮存、离心、耐电解质、耐高温及冻融稳定性。

十二烷基三甲氧基硅烷

浙江省化工研究院有限公司的钟桂云等人以三甲氧基硅烷和十二烷烯为原料、铂为催化剂，通过硅氢加成反应合成了十二烷基三甲氧基硅烷。最佳反应条件为：启动温度55℃，十二烷烯和三甲氧基硅烷的量之比为1．1：1，反应时间1h，反应温度100％，铂催化剂的用量为三甲氧基硅烷的1．5×10^-4（以铂计）。

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液

装甲兵工程学院的刘玉欣等人以甲基丙烯酸酯甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、乙烯基三乙氧基硅烷（WD-20）为原料，聚氧乙烯壬基酚醚（OP-10）、十二烷基硫酸钠（SDS）为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，采用连续滴加法进行乳液聚合，制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液。

聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物的合成及其催化烯烃硅氢化性能

ω-氯代十一烷基三乙氧基硅烷依次用气相法二氧化硅固载、甲硒基钠硒化,再与氯亚铂酸钾作用,合成了聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物.研究了该铂配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性.结果表明,当反应温度为80℃,催化剂用量为底物的万分之六时,该铂配合物对所用烯烃表现出很高的催化活性,且回收再用时其活性基本不变.

十二烷基三甲氧基硅烷对十二胺浮选铝硅矿物的影响

通过单矿物浮选实验、动电位测定及红外光谱分析,研究了十二胺(DDA)和十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)2种浮选药剂对一水硬铝石和高岭石的浮选行为和作用机理.结果表明:在酸性条件下,十二胺单独使用时,高岭石的回收率略高于一水硬铝石,两种矿物的可浮性差异不大,不能有效实现高岭石与一水硬铝石的浮选分离;十二烷基三甲氧基硅烷单独使用时对高岭石和一水硬铝石均无捕收作用;与单用十二胺相比,DDA+WD-10的组合捕收剂对硅酸盐矿物浮选能力强,选择性好.在pH=4～5.5的范围及最佳药剂配比条件下,高岭石回收率在75%以上,而一水硬铝石回收率只有20%左右,能有效实现铝硅矿物的反浮选分离.

硅氧烷偶联剂VTES及含氟丙烯酸酯G04改性苯丙乳液的合成及性能研究

为提高苯丙乳液的耐热防腐性能,利用乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和甲基丙烯酸十二氟庚酯(G04)对传统苯丙乳液进行改性。采用半连续乳液聚合工艺,通过甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸与VTES和G04的接枝共聚反应,合成了稳定的有机硅氟改性苯丙乳液。通过红外光谱对共聚产物进行了结构表征,并考察了VTES和G04含量对改性乳液涂膜吸水率、附着力、耐高温、耐蚀等性能的影响。结果表明,当单体中VTES和G04的质量分数分别为5%和18%时,改性乳液涂膜吸水率降至5%以下,涂膜机械性能和耐蚀性能良好,且在120℃下不发粘、无起皮鼓泡等变化。此外,当乙醇添加量为5%时,可有效抑制VTES自身缩聚;当引入适量丙烯酸时,乳液涂膜铅笔硬度可提升至2H。

长链硅烷对埃洛石纳米管的表面改性研究

采用十二烷基三甲氧基硅烷对埃洛石纳米管（HNTs）进行表面改性,制备了改性埃洛石。改性后的埃洛石在甲苯、液体石蜡中的分散性提高,吸油量从90 mL/100 g降为51 mL/100 g,水接触角从2°提高到了137°,而且在pH值为3-11的水溶液中有很好的稳定性;即改性后HNTs的亲油疏水性能和耐酸碱性能都得到明显的提高。运用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）及热失重分析（TG）对改性前后的HNTs进行了结构表征,结果表明：长链烷基硅烷成功接枝到埃洛石纳米管的表面,接枝量约为1.9%。

溶胶凝胶法制备混合硅烷毛细管整体柱

以八烷基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为混合单体,利用溶胶-凝胶及光聚合法快速制备了毛细管电色谱整体柱,研究了不同配比的单体对中性物质保留行为的影响.分别采用电色谱、加压电色谱和低压色谱模式对所制备的整体柱进行了色谱性能评价.七种模型物质均能得到基线分离,整体柱均体现反向色谱的分配机理.对硫脲的最大理论塔板数可达20 000/m以上.扫描电镜结果表明所形成整体材料具有致密的网络结构且与管壁结合紧密.

磁头表面含氟硅烷自组装膜的制备和摩擦学性能

利用分子自组装技术,在磁头表面制备1H,1H,2H,2H-全氟葵烷基三乙氧基硅烷(FTE)自组装膜。应用时间飞行二次离子质谱仪(TOF-SIMS)、原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪对FTE自组装膜进行表征。通过O lympus磁头磁盘界面可靠性测试系统对FTE自组装膜的摩擦学性能进行研究。实验结果表明磁头表面可制备膜厚1.2 nm、接触角值110.6°、表面粗糙度0.198 nm的FTE单层自组装膜。FTE单层自组装膜能够降低磁头起停过程的粘着力、增强磁头的摩擦性能,具有良好的耐磨性能。

长链硅烷偶联剂对多壁碳纳米管表面改性研究

采用混酸体系(浓硫酸与浓硝酸体积比为3∶1)对碳纳米管进行氧化处理,再采用十二烷基三甲氧基硅烷(KH-304)对氧化碳纳米管进行表面改性,制得表面改性的碳纳米管。改性后的碳纳米管在乙醇和二氯甲烷的有机溶剂中的分散性得到了提高,吸油量从300mL/100g降到210mL/100g,水接触角从57.5°提高到了102.5°。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及热失重分析(TG)对改性前后的碳纳米管进行了结构表征,结果表明:长链硅烷偶联剂成功接枝到氧化碳纳米管的表面,接枝量约25%。

十烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

在铂(Pt)催化剂存在下,利用1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)进行硅氢加成合成了十烷基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱联用仪对合成产物进行了表征。考察了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和原料配比对产物收率的影响。结果表明:以Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂,用量为n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,原料配比为n(C10)∶n(TES)=0.95∶1,110℃下反应3 h,十烷基三乙氧基硅烷的产率最高,可达98.71%。

混合硅烷体系对冷轧钢表面进行硅烷化处理的研究

采用双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺和乙烯基三乙酰氧基硅烷的混合体系,对冷轧钢表面进行硅烷化处理,通过监测硅烷水解液在不同水解时间的pH值和电导率,研究其稳定性能,并研究了硅烷含量和水解溶剂中乙醇的含量对所制备硅烷膜耐腐蚀性能的影响。结果表明:混合硅烷体系的水解液具有较好的稳定性;当混合硅烷含量为2%,水解溶剂中乙醇含量为20%时,所制备硅烷膜具有较好的耐腐蚀性能,且满足工业应用要求。