十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。

聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂的合成与介电性能

以十二烷基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过格利雅反应制备了十二烷基三苯乙炔基硅烷(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(~1H-NMR、^(13)C-NMR和^(29)Si-NMR)对DTPES单体结构进行了表征。借助示差扫描量热仪(DSC)确定了单体的固化工艺,并通过热聚合方法制备了聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂(PDTPES),通过矢量网络分析仪和介电常数测试仪分析了树脂在不同频率下的介电性能。结果表明:树脂在不同频率下具有较低的介电常数和损耗角正切值,是一种新颖的透波材料用树脂基体。