基于Heracles NEO超快速气相电子鼻麸炒白术炮制全过程气味变化识别研究

目的建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Arochembase数据库对比得到气味成分信息,结合峰面积分析气味成分的变化规律并进行化学计量学分析。结果通过判别因子分析(discriminant factor analysis,DFA)、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)等将麸炒白术炮制全过程样品成功分为4类:生品、炮制不及、炮制成品和炮制太过。在炮制过程中,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯、8-甲基十五烷5个气味成分的峰面积占比较高,其中1,3-二硝基苯在炮制全过程中峰面积呈降低趋势;3-甲基十五烷从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加的趋势,从炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势;十二烷基丙酸酯从生品到炮制不及和炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势;正辛基环己烷、8-甲基十五烷从生品到炮制不及的过程中峰面积呈降低趋势,从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加趋势,从炮制成品到炮制太过的过程中峰面积呈降低趋势,且上述5个气味成分的变量重要性投影值均大于1。结论Heracles NEO超快速气相电子鼻能通过气味对麸炒白术不同炮制程度样品进行定性判别,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯及8-甲基十五烷5个气味成分的变化可作为麸炒白术不同炮制程度的判断依据。

依托红霉素片有关物质分析

目的:研究依托红霉素片中的有关物质分布情况。方法:收集14个厂家130批依托红霉素片样品,建立HPLC方法考察有关物质,对主要组分进行定性定量;色谱条件:采用CAPCELLPAK-MGII C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾(用20%磷酸调节p H至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长205 nm。未知组分经制备后,采用质谱技术对结构进行初步鉴定;质谱条件:质谱离子源为ESI,模式为负离子扫描,碰撞能量10~30 e V,毛细管电压4.5 k V。通过破坏实验确定有关物质产生的途径,分析样品中有关物质的主要来源。结果:依托红霉素片除主成分峰外,还检测出20个有关物质,其中已知有关物质有7个,分别为N-去甲基红霉素A、红霉素C、红霉素A、脱水红霉素A、表红霉素A烯醇醚、红霉素B、红霉素A烯醇醚;未知的主要有关物质结构推断为红霉素A丙酸酯烯醇醚。制剂中2个主要已知有关物质(红霉素A、脱水红霉素A)含量与原料来源密切相关。结论:依托红霉素片稳定性较好,其有关物质的控制应从原料着手,以保证制剂的质量。