十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法的探索

对十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法进行了探索 ,研究了催化剂、反应时间、工艺条件等因素对产率的影响。得出较佳的工艺条件为 :反应温度 75℃ ,反应时间 6h ,选用A酸做催化剂 ,氧化叔胺的产率达到 96 %以上。

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N,N-二甲基十二烷基叔胺。采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件。用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理。

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10^(-4)mol/L和8.74×10^(-4)mol/L。

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究

考察了影响脂肪醇一步法催化胺化合成N,N-二甲基十二烷基叔胺的几个主要因素。试验结果表明,催化剂用量应为脂肪醇质量的1.5％～3.5％,较合适的反应温度为190～210℃,最好先低温后高温(190℃下反应2 h,210℃下反应3 h)。反应过程中氢气的分压不能太低,当氢气分压与二甲胺的体积流量相近时,对该反应有利。

2-环氧丙基十二烷基二甲基季铵盐的合成

环氧丙基烷基季铵盐是一种重要的表面活性剂中间体,具有阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的多效性结构。研究了N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应合成2-环氧丙基十二烷基季铵盐的影响因素,优化的合成条件为:以环氧氯丙烷为溶剂,N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5,反应温度为80℃,反应时间为1h。此时转化率可达99.6%,合成工艺简单。

Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。

不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂的制备及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺(NDT)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,合成中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵。经正交实验确定的最佳合成条件为:以丙酮为溶剂,反应时间4 h,反应温度30℃,n(NDT):n(ECH)=1:1;再与长链饱和烷基脂肪酸反应,合成不同酯化度的酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)。降解实验结果表明,酯基季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ、Ⅱ)降解性能优异,降解性随着疏水链的增长而减小,属易生物降解的阳离子表面活性剂。

Gemini季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以十二烷基二甲基叔胺和1,3-二氯丙烷为主要原料合成了一种Gemini季铵盐阳离子表面活性剂。通过红外光谱对其进行了定性分析,并测定了其熔点、临界胶束浓度(CMC)、发泡性、稳泡性以及防膨性能。结果表明,该Gemini季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性,熔点为190℃,CMC为9.68×10-4mol.L-1,发泡与稳泡性能良好,防膨率达85.3%。

一种阳离子型双子表面活性剂的合成因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征。结果表明,合成产物即为目标产物。合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20 h,收率92.6%。

微波辅助法合成新洁尔灭

以十二胺、甲醛、甲酸、苄基溴为原料,采用微波辅助法合成新洁尔灭。并据此考察了溶剂、温度、反应时间及原料摩尔比对产品产率的影响,在确定微波法合成新洁尔灭的最优条件对产物进行了红外表征。结果显示,在最优条件下,微波法合成新洁尔灭所需时间仅为传统加热法所需时间的0.8%,产率最高可达96.7%。