聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱的制备及其在毛细管电色谱法分离肌红蛋白酶解产物中的应用

以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AMPS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响。结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35:65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AMPS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水。在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物。

水乳型自消光丙烯酸酯共聚物涂层的制备

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主单体,选择同时带长亲水链段和长疏水链段的二十二烷基醇聚氧乙烯醚-25甲基丙烯酸酯(BEM)为功能单体,连同BEM混合液中含有的甲基丙烯酸(MAA)通过乳液共聚制备了丙烯酸酯共聚物乳液,并以此乳液制备了涂层。在BEM用量为15.0%(以3种主单体St、BA和MMA总质量为基准,下同)的条件下,考察了3种乳化剂复配比例、缓冲剂(Na HCO_(3))加入方式对聚合稳定性、单体转化率的影响;在固定乳化剂复配比例、Na HCO_(3)全部随引发剂溶液同时加入的条件下,考察了BEM用量(0、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%)对涂层光泽度和透光率的影响。采用FTIR、SEM、AFM表征了涂层的结构组成和表面形貌。结果表明,利用乳化剂与功能单体BEM长烷基链之间的疏水相互作用,通过复配乳化剂及随引发剂共同滴加缓冲剂Na HCO_(3)的方式,可提高聚合稳定性(絮凝率为0.38%)和单体转化率(≥98%)。利用长链烷基自迁移构建粗糙表面可提高涂层自消光性能,在BEM用量为20.0%时可保持高透光率(≥89%)和低光泽度(35.4%),实现了涂层消光性能和透光性能的统一。

二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯及其聚合物的制备和表征

以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料,采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA),并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA).采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、相变行为、热稳定性和晶体结构进行了研究.结果表明,这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、良好的结晶性能、高相变焓及良好热稳定性的相变材料.PDEGOEMA的起始吸热温度为41℃,起始放热温度为36℃,热焓为73 J/g,在314℃以下热稳定性良好,可用于加工或使用温度较高的环境.

3-十五烷基苯基丙烯酸酯及其甲基丙烯酸酯的合成聚合与应用

介绍用槚如坚果壳液(CNSL)合成两种新型的单体.即3-十五烷基苯基丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯.通过本体、溶液和乳液聚合方法将它们聚合,得到较高分子量的聚合产物.产物可用作压敏胶.

1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的合成研究

以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯(ADMA),研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明:甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1,阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%,反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件,ADMA的收率为86.5%。

一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯及共聚物乳液的制备与应用

以氢基双封头、甲基丙烯酸烯丙酯和三甲基氯硅烷为原料,合成了一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯单体γ-(1,1,3,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷基)丙基甲基丙烯酸酯,以其为功能单体通过乳液共聚制得织物整理剂,并应用于棉织物整理。研究了硅氧烷基甲基丙烯酸酯用量对共聚物乳液粒度、Zeta电位、乳胶膜热性能及织物拒水性的影响。当n(硅氧烷基甲基丙烯酸酯)∶n(MMA)=2∶1、聚合温度70℃、聚合时间3 h时,得到的乳液乳胶粒径为251.7 nm,Zeta电位为-48.6 m V,乳液胶膜失重5%时温度达217℃,所得乳液用于整理棉织物时接触角达129.4°,获得了良好的拒水效果。研究结果表明,新型硅氧烷基甲基丙烯酸酯共聚物整理织物可提供一定的拒水性能,且整理织物的热稳定性也有较大提升。

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。

十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸对碳化法制备纳米碳酸钙的影响

采用液相碳化法制备不同形貌的纳米碳酸钙颗粒,并用TEM、SEM、XRD和IR等先进测试方法对产物进行表征。研究了十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸的加入对纳米碳酸钙制备过程的影响,结果表明,十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸能够促进碳酸钙的晶体成核,抑制晶体生长,从而可对产物的形态结构进行有效调控。添加量为2.24%(质量分数,下同)时,生成了粒径约为20～50nm的立方状纳米碳酸钙;添加量为3.36%及以上时,生成了不同粒径的棒状纳米碳酸钙。分析了立方状和棒状纳米碳酸钙的形成机理,发现这可能与PMAA-DDT的分子结构与形状有关。同时研究了反应温度对纳米碳酸钙形态的影响,发现在较高温度下碳酸钙粒径增大,团聚严重,升高反应温度不利于控制纳米碳酸钙形貌,95℃时出现文石相碳酸钙。

专利名称：一种制备烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法

专利申请号：CN200610094910．6 公开号：CN101092478。 申请日：2006．06．19 公开日：2007．12．26 申请人：深圳市海川实业股份有限公司；深圳海川化工科技有限公司本发明公开了一种制备烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的方法，

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。

无金属、卤素、硫等杂元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球的合成

聚合物纳米微球可用于多孔催化剂的制备,但是来源于乳化剂、引发剂等的硫、卤素、碱金属等容易导致催化剂中毒。因此,文中以十二烷基二甲基氧化胺为乳化剂,过氧化氢/抗坏血酸氧化还原体系为引发剂,通过甲基丙烯酸甲酯乳液聚合,合成了仅含碳、氢、氧、氮4种元素的聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球。研究了聚合工艺、引发剂用量与配比、乳化剂用量及单体浓度对单体转化率和微球粒径的影响。结果表明,搅拌速率、温度、引发剂配比及乳化剂用量对单体转化率的影响较大;微球粒径受聚合工艺、引发剂用量及配比的影响较小,微球粒径主要受乳化剂用量和单体浓度控制。

聚甲基丙烯酸十二烷基酯的鉴定及合成

用ＩＲ，^（１３）ＣＮＭＲ方法鉴定了聚甲基丙烯酸十二烷基酯的结构，并且进行了合成条件试验：以工业十二精醇为原料、与甲基丙烯酸甲酯在无溶剂存在的条件下，１２０～１３０℃，硫酸催化酯交换。反应过程中不断馏去生成的甲醇，反应完成后，减压馏去残余的甲基丙烯酸甲酯，制得甲基丙烯酸十二烷基酯单体，酯交换率大于９８％。所得的单体在偶氮二异丁腈（ＭＢＮ）引发下于６０℃本体聚合２４小时，得到无色、软弹状的聚甲基丙烯酸十二烷基酯。

十二烷基苯磺酸催化合成聚乙二醇二丙烯酸酯的研究

用十二烷基苯磺酸作酯化催化剂 ,制备聚乙二醇二丙烯酸酯。考察了催化酯化反应的各种影响因素 ,确定了最佳反应条件 ,产品收率达 98%。

十二烷基硫醇用量对溶液聚合丙烯酸酯树脂性能的影响

以十二烷基硫醇为分子量调节剂,在丁醇中进行丙烯酸酯溶液聚合,制备了水性涂料用丙烯酸树脂,讨论了十二烷基硫醇的用量对产物分子量等性能的影响。发现随着十二烷基硫醇用量的增加,得到的丙烯酸树脂分子量减小,玻璃化温度(Tg)影响不大。所得树脂用胺中和后得到自乳化乳液,发现十二烷基硫醇用量的增加,可使乳液粘度显著减小。所得乳液用氨基树脂加热固化,性能良好。

聚甲基丙烯酸酯添加剂的化学改质

本文介绍国外对聚甲基丙烯酸酯的化学改质,即在聚合物的分子中引入其它单体,以改善其使用性能和降低生产成本。

正十二烷基三甲氧基硅烷改性聚磷酸铵及其在丙烯酸酯密封胶中的应用

通过离子交换反应将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)接枝于聚磷酸铵(APP)表面,然后加入水解后的正十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)引发共缩合反应,成功制备出改性聚磷酸铵(C-APP)。采用FT-IR、XPS、SEM等方法分别对APP和C-APP进行表征。研究结果表明,长链烷烃及Si—O—Si结构接枝于APP表面,疏水角由20.0°变为146.9°。以此为基础,将APP和C-APP加入到丙烯酸酯密封胶(AS)当中,制备出一系列阻燃AS复合材料并对其阻燃性能、耐水性、力学性能等进行了测试分析。研究表明,C-APP可以进一步提升AS复合材料的阻燃性能,当加入20%(质量分数)C-APP时,LOI达到26%(体积分数),UL-94等级为V-0级;APP/AS浸水后失重率为17.5%,而C-APP/AS则降低至9.6%;此外,C-APP的加入改善了AS复合材料的力学性能,增进了APP与AS的相容性。

孪尾疏水缔合水溶性共聚物聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺)/十二烷基硫酸钠水溶液的粘度行为

采用先加碱自由基胶束共聚-共水解的方法制备了孪尾疏水缔合水溶性共聚物聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺)[P(AM/NaAA/DiC_6AM)]。十二烷基硫酸钠(SDS)在一定浓度范围内能显著增加P(AM/NaAA/DiC_6AM)的表观粘度、降低其临界缔合浓度。研究了疏水单体含量、SDS与疏水单体的摩尔比率[n(SDS)/n(疏水单体)]、温度及剪切速率对未纯化P(AM/NaAA/DiC_6AM)水溶液的粘度行为。结果表明,未纯化P(AM/NaAA/DiC_6AM)水溶液的表观粘度随n(SDS)/n(疏水单体)、温度以及剪切速率的增大而降低,随疏水单体含量的增加先升高再降低。疏水单体含量在0.125％～0.375％、n(SDS)/n(疏水单体)在10～20范围内溶解性能较好、粘度较高。

低相对分子质量聚丙烯酸十二烷基酯的合成

对丙烯酸与十二醇的酯化及其调节聚合生成低相对分子质量 ( Mr)聚合物的反应条件进行了研究。酯化反应中以对甲苯磺酸为催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,n (丙烯酸 )∶ n (十二醇 ) =1∶ 1 .2 ,于 1 1 0℃保温 2 h,分离纯化后的产物以异丙醇为调聚剂 ,用量为酯质量的 1 7% ,过氧化二苯甲酰为引发剂 ,甲苯为链转移剂 ,于 80℃反应 3 0 min,得到 Mr约 1 1 0 0的聚合物 ,收率为 90 %。

甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯乳液聚合的研究

以甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯为主要原料,过硫酸铵为引发剂,OP-10、十二烷基硫酸钠(K12)为乳化剂,用乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯类共聚乳液,考察了聚合条件对乳液聚合的影响.实验结果表明,在单体、引发剂、水用量一定时,合适的反应条件为乳化剂(OP-10:K12=1:1)2%,单体滴加时间以60～90min,80℃反应2h左右.

苯乙烯/甲基丙烯酸β羟乙酯乳液共聚合研究

采用十二烷基硫酸钠为乳化剂,将甲基丙烯酸羟乙酯/苯乙烯进行乳液共聚。研究了单体配比、引发剂浓度、单体浓度、乳化剂浓度、反应温度等因素对聚合速率(Rp)的影响。结果表明,聚合速率随着引发剂浓度、乳化剂浓度、单体浓度、反应温度的增加而增加,随着单体HEMA配比的增加而增加。该体系的表观活化自由能为73.36kJ/mol,Rp=K[M]1.24[I]0.61[E]0.24。