Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。

二甲基十二烷基酰胺合成工艺研究

对以月桂酸和二甲胺为原料制取二甲基十二烷基酰胺的工艺进行了研究,通过正交实验对工艺条件进行优化,得到的优化工艺条件为:反应温度180℃,通入氮气与二甲胺(L/m in)的气量比为1∶5,催化剂用量为月桂酸质量的2%。在此条件下月桂酸转化率为98.5%,反应所需的时间为7 h。

孪尾疏水单体N,N-二正十二烷基丙烯酰胺的合成与表征

用十二胺和1 溴代十二烷合成了二正十二胺,产率73%。以NaOH作HCl的吸收剂,利用二正十二胺与丙烯酰氯非均相胺解法合成了孪尾疏水单体N,N 二正十二烷基丙烯酰胺,投料比为n(DiC12)∶n(AC)(摩尔比)=1∶1.25时,在0～10℃下,反应6h,产率可达89.23%。用FTIR、1HNMR对二正十二胺、N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了表征,还用元素分析法对N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了组分分析。

双取代长链烷基酰胺的结构与萃取性能的研究 Ⅰ.N,N-二烷基十二酰胺从硝酸介质中萃取铀

合成了３种长直链烷基酰胺：Ｎ，Ｎ－二乙基十二酰胺、Ｎ，Ｎ－二丁基十二酰胺、Ｎ，Ｎ－二辛基十二酰胺。以煤油为稀释剂，研究了这３种酰胺从硝酸介质中萃取铀时，硝酸浓度、萃取剂浓度、水相盐析剂浓度以及温度对萃取分配比的影响。结合红外光谱，确定了萃合物的组成和结构，求得了反应的热力学焓变；并讨论了酰胺结构与萃取性能的关系。实验发现这３种酰胺具有较高的铀－钍分离系数。

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

石英浮选的新型捕收剂——N-十二烷基-β-氨基丙酰胺

研究了一种新的浮选石英的捕收剂——N十二烷基β氨基丙酰胺(即DAPA)的浮选性能和作用机理。浮选试验结果表明在pH=6.5～8.5,DAPA的质量浓度为12.5mg/L的条件下对细粒石英的浮选回收率最大,可达到92%以上;与十二胺相比,DAPA对石英的捕收能力较弱,对石英与赤铁矿选择性较强且DAPA不受水中Ca2+和Mg2+的影响;Fe3+可抑制石英的可浮性,当Fe3+的质量浓度增加到16.70mg/L时,石英浮选完全被抑制,但是,通过添加一定量的草酸可完全消除这种影响;DAPA分子中有2个极性部分,即仲胺基和酰胺基,而位于分子端部的酰胺基是比氨基碱性弱的碱性基团,它吸附石英后,石英表面的负电性变小,所以,DAPA仍属于阳离子类捕收剂。

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.

N-十二烷基月桂酰胺基淀粉的合成与性能

在催化剂存在下 ,以淀粉为主要原料 ,经胺化和酰化两步反应合成了新型表面活性剂 N十二烷基月桂酰胺基淀粉 ,由正交试验确定的优化合成反应条件为 :n (淀粉 )∶ n (十二胺 )∶ n (月桂酸 ) =1∶ 1∶ 1 ,催化剂 HB 3的质量分数为 1 .5% ,催化剂 HB 4的质量分数为 0 .5% ,反应温度为 60℃ ,胺化反应时间为 4h,酰化反应时间为 2 h,酰化反应介质 p H值为 7。产物经性能测试和红外光谱表征。

N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成、性能与应用

考察了N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(TNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n顺酐:n十二胺=1.20:1.00,于100℃下酰胺化反应2.5h。n顺酐:n亚硫酸钠=1.00:1.10,于90℃下磺化化反应2.5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.5×10-3N/m、4.42×10-3mol/L、0.45min、1.18min,20%和99.27%,与ABS和K12进行相比,表明TNSS表面张力、临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。还测试了它在洗毛工艺中的应用性能。

CoMFA方法用于α-氧代环十二烷基磺酰胺的QSAR研究

本文将比较分子场分析 (Comparative Molecular Field Analysis)方法 ,即 Co MFA方法用于 α-氧代环十二烷基磺酰胺 QSAR研究 ,建立了较好的模型。根据模型的立体场和静电场要求设计了一批化合物 ,其中多数化合物预报的杀菌活性较高 ,为进一步合成和筛选该类化合物提供了依据。

2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠的合成及其胶束化行为研究

以丙烯腈与1-十二烯为主要原料合成了可聚合表面活性剂2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠(SADS),用红外光谱、核磁共振谱和质谱确认了SADS的化学结构。用表面张力法(滴体积法)与电导法测定了SADS在25℃温度下的临界胶束浓度(CCMC)。用稳态荧光光谱法测定了CCMC和胶束的微极性。结果表明,以丙烯腈与1-十二烯为原料可较顺利地合成SADS,25℃下用表面张力法和电导法测得SADS的CCMC分别为6.15 mmol/L和5.8 mmol/L,对应的表面张力为32.4 mN/m,表明SADS具有较高的表面活性。与普通阴离子表面活性剂相比,由于SADS特殊的分子结构,其在液-气界面的过剩饱和吸附量较小而单分子截面积较大。

二氟沙星光敏损伤溶菌酶的十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳研究

本文采用稳态光照的方法研究了二氟沙星药物对溶菌酶生物大分子的光敏损伤。研究发现,在315~375 nm波长的光照射下,二氟沙星药物能够光敏损伤溶菌酶类大分子物质。通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析光照产物发现,生物大分子的光敏损伤途径和损伤产物与二氟沙星药物的浓度、光照时间、光照气氛等条件密切相关。其他条件相同时,二氟沙星浓度越高,光照时间越长,光照对溶菌酶的损伤越严重;三种不同气氛(氮气、空气、氧气)条件下,氧气气氛对溶菌酶的损伤最严重。通过对不同气氛条件下损伤机理的研究发现,在氮气气氛条件下为Ⅰ型光敏损伤机制,在有氧气氛条件下是I型和Ⅱ型反应协同作用的结果,并以Ⅱ型反应为主。

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的合成

经过两步合成了N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)绿色表面活性剂。第1步葡萄糖与甲胺在Raney-Ni催化下经加氢还原胺化,得葡萄糖甲胺中间体,葡萄糖转化率100%;第2步以甲醇钠为催化剂,使葡萄糖甲胺与月桂酸甲酯酰胺化合成目标产物MEGA-12,葡萄糖甲胺转化率为94.12%。经单因素实验与正交实验,确定了最佳工艺条件,用FTIR和1HNMR对合成的中间体及目标产物进行了结构表征。

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的性能研究

对自制的绿色表面活性剂N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)进行了物化性能以及初级生物降解性能的测试,结果表明其cmc为141.26 mg/L,γcmc为27.52 mN/m;润湿力、乳化力与起泡稳泡性能均比同条件下烷基多苷(APG12/14)的表现优良;去污力与APG12/14相当;初级生物降解性在8 d内即可达到98.4%。研究了十二烷基硫酸钠(SDS)与MEGA-12在水溶液中的相互作用,实验发现SDS可以使MEGA-12的Krafft点降低,并改善其溶解性和溶液稳定性,但对其表面张力及cmc影响不大。

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明：真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%-113.3%、99.2%-107.4%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。

十二烷基苯磺酰胺喹啉作载体的液膜法提取水中铅的研究

研究了十二烷基苯磺酰胺喹啉萃取铅 (Ⅱ )的行为。研究表明 ,此种萃取剂在一定的条件下 ,能有效萃取铅 (Ⅱ ) ,并采用斜率法探讨了对铅 (Ⅱ )的萃取机理。在此基础上 ,研究了该萃取剂作为载体的乳状液膜对铅的提取。

2-十二烷基-N,N,N',N'-四丁基丙二酰胺与不同水溶液界面张力的研究

合成了一种低极性四丁基丙二酰胺类萃取剂:2-十二烷基-N,N,N',N'-四丁基丙二酰胺(TBDMA),并用红外、核磁确证该物质。探究了不同条件下,TBDMA与水溶液的界面张力。实验结果表明:界面张力随着盐酸浓度的升高逐渐降低,随着氢离子浓度的升高逐渐降低,随着氯化钠浓度增大逐渐升高;并通过对实验现象分析,我们给出合理的解释。

十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定饮料中红豆含量

目的建立十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)法定量分析植物蛋白饮料中红豆成分含量的方法。方法从8个主要蛋白条带中选取一个蛋白条带作为定量标记蛋白,配制红豆标准品进行SDS-PAGE实验,用Image J软件测量特征蛋白条带的灰度面积值,得到特征蛋白条带灰度面积与红豆含量关系的标准曲线。最后以市售红豆饮料为实际样品,检验该方法对于复杂样品的实用性。结果红豆含量在3~8 g/100 mL范围内,特征蛋白条带灰度面积与红豆含量呈良好的线性关系(r~2=0.9944)。向市售样品中添加2 g/100 mL标品,得到加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.68%(n=3)。结论该方法为红豆饮料中红豆含量的检测提供了一个可行的手段。日后,该方法可推广应用于其他以蛋白为标志物的饮料成分的定量测定。

酰胺型Gemini表面活性剂的合成与性能

以十二胺为原料经加成、酰胺化等均相反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12),考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。实验得到的最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(己二酰氯)=2.3∶1,反应温度35℃,反应时间5h,在该条件下,己二酰氯转化率为81.65%。性能测定结果表明,25℃时,表面张力30.2mN/m,临界胶束浓度4.2×10-5mol/L,润湿力73.9s,罗氏泡沫高度164mm。

酰胺型Gemini表面活性剂的提纯与表征

以十二胺、丙烯酸甲酯等为原料经加成、酰胺化反应合成了酰胺型Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12);采用酸化、无水乙醇-环己烷混合溶剂重结晶等工序提纯了DLAP-12;考察了混合溶剂配比、混合溶剂用量、结晶温度、结晶时间对提纯效果(以DLAP-12酸化产物N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸(DLAPA-12)的中和值表示)的影响。实验结果表明,采用V(环己烷):V(无水乙醇)=9的无水乙醇-环己烷混合溶剂,在m(混合溶剂):m(DLAPA-12粗产品)=11、40℃下结晶60 min,结晶2次后所得DLAPA-12的中和值为180.63 mg/g(以每克试样消耗KOH的质量计),与理论中和值接近,DLAPA-12的收率为78.68%,熔程为108 9～109.4℃。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱和核磁共振谱表征了DLAPA-12的结构。25℃时DLAP-12水溶液的临界胶束浓度为4.2×10^(-5) mol/L,表面张力为30.2 mN/m。