树枝状十二酯的合成

以乙二胺和丙烯酸十二酯为原料 ,甲醇为溶剂 ,采用迈克尔加成反应合成了低代的树枝状十二酯。探讨了反应条件对树枝状十二酯收率的影响。乙二胺 2mL( 30mmol) ,n(乙二胺 )∶n(丙烯酸十二酯 ) =1∶6 ,甲醇占反应液总体积的 5 0 % ,反应温度 4 0℃ ,反应时间 4 8h ,产率 5 4 .9%。

聚甲基丙烯酸十二酯的合成及吸油性能

以甲基丙烯酸十二酯(LMA)为单体,采用悬浮聚合法合成了聚甲基丙烯酸十二酯(PLMA),研究了该树脂对柴油、汽油、甲苯和四氯化碳的吸油性能。结果表明,树脂的吸油率随着时间的延长不断增大,最后达到最大吸油率Qmax,CCl4的Qmax最大,为14.596 g/g,达到Qmax的时间约为110 min;柴油的的Qmax最小,为4.174 g/g,而吸油速率则随着时间的延长呈现出不断降低的趋势。树脂对CCl4、甲苯和汽油的保油率不到90%,对柴油的保油率达到90%以上。树脂的缓释保油率与油品的种类关系较大,树脂对甲苯和四氯化碳的缓释能力较大。

PVC热稳定剂马来酸单十二酯钙/锌的制备及应用

在无需催化剂的条件下用马来酸酐与十二醇反应制得了马来酸单十二酯中间体,经过皂化反应和复分解反应制备了聚氯乙烯(PVC)用热稳定剂马来酸单十二酯钙/锌,利用紫外吸收光谱和傅立叶变换红外光谱对中间体和最终产物进行了验证;通过热老化烘箱法、刚果红法、电导率法对添加马来酸单十二酯钙/锌复配体系的PVC热稳定性能进行了系统评价,并在热稳定性能和力学性能方面与添加传统硬脂酸钙/锌的PVC进行了对比。结果表明,马来酸单十二酯钙/锌复配后表现出良好的协同热稳定作用,能够有效地抑制PVC试样的初期着色和降解,使PVC的热稳定时间大幅增加,延长了PVC开始释放HCl的时间;马来酸单十二酯钙/锌的最佳复配质量比为3∶1。与添加硬脂酸钙/锌复配体系的PVC相比,相同条件下添加马来酸单十二酯钙/锌复配体系的PVC热稳定性能更优,且拉伸性能相差不大,表明制备的马来酸单十二酯钙/锌可以取代传统硬脂酸钙/锌应用于PVC体系中。

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金十二酯的研究

对羟基苯甲酸和正十二醇在固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为4%,反应时间4h,产品收率达91.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离,可重复使用,不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。

微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当甲基丙烯酸十二酯/丙烯酸-2-乙基-己酯吸配比为3∶7,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为1%、1.5%和0.6%,合成温度为85℃时所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔。与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂。

树枝状十二酯的合成与结构表征

根据聚酰胺-胺的合成工艺,以乙二胺和丙烯酸十二酯为原料,采用“发散合成法”合成一类新的树枝状化合物;同时采用元素分析、IR和NMR分析手段对合成产品的结构进行表征,结果表明,合成产物的分子结构与理论结构相符.

Salen-Ni配合物催化合成聚甲基丙烯酸十二酯降凝剂

以甲基丙烯酸十二酯为原料、不对称Salen-Ni-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了聚甲基丙烯酸十二酯(PLMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了聚甲基丙烯酸十二酯的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明:当助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-Ni-Salicylaldehyde)的摩尔比为3:1、反应温度为110℃、反应时间为8 h、单体与催化剂的摩尔比为2400:1时,催化剂的活性为4.087×10^4 g/(mol·h)。合成的聚合物数均相对分子质量范围为2.563×10^4~10.527×10^4。当油品中PLMA加剂量为1.5%(质量分数)时,可将300~340℃柴油馏分和380~400℃润滑油馏分的凝点分别降低5~10℃和2~6℃。当300~340℃柴油馏分中添加2.0%(质量分数)的PLMA降凝剂时,凝点可降低12℃,降凝效果较好。

甲基丙烯酸十二酯的合成

采用直接酯化法合成了甲基丙烯酸十二酯，反应过程采用全封闭装置，不断移走反应过程中生成的水，使反应化学平衡不断向右移动，产率在９９．０％以上，反应中过量的甲基丙烯酸可以回收利用，基本上实现了工艺无废化。

苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十二酯三元共聚物的合成与表征

采用沉淀聚合法合成了马来酸酐苯乙烯丙烯酸十二酯三元共聚物，讨论了各种工艺条件对聚合反应的影响。通过红外光谱、热失重分析仪等测试手段表征共聚物的特征。采用此三元共聚物作分散剂进行反相悬浮聚合。

反应性马来酸十二酯在苯丙乳液制备中的应用

马来酸酐与月桂醇反应合成了马来酸十二酯（1）,以1为反应型乳化剂制备了苯丙乳液（2和2′）。对2和2′的结构与性能进行了初步研究,探讨了聚合工艺、反应时间、单体转化率、温度等对2′性能的影响。制备2′的最佳反应条件为：w（1）=2.5%,用水量50%~60%,采用预乳化法,于75℃~80℃反应6 h,单体转化率96.2%。2′的最低成膜温度约22℃;0.5%2′溶液的表面张力27.9 nN.m-1。

微波辐射低聚壳聚糖磷钨酸盐催化合成丙烯酸十二酯

采用微波辐射技术,以低聚壳聚糖磷钨酸盐为酯化反应催化剂合成丙烯酸十二酯。利用正交设计实验优化了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响。实验结果表明,低聚壳聚糖磷钨酸盐催化剂在丙烯酸十二酯的合成中显示出较好的催化效果,微波辐射具有操作简单、反应速率快、节约能源等优点,优化的最佳条件为:微波输出功率260W、辐射时间12min、催化剂用量0.8%(质量分数)、十二醇与丙烯酸的摩尔比为1.0 ∶1.2。在此条件下,酯化产率达96%以上,反应速率提高了15倍以上。

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯(LMA)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)为原料,Salen-Ni-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明:当甲基丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十二酯摩尔比为5∶1、助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-Ni-Salicylaldehyde)摩尔比为6∶1、反应温度为90℃、反应时间为10 h、单体总量与催化剂摩尔比为3600∶1时,催化剂的活性为11.035×104 g/(mol·h)。合成的共聚物(PHMA)的数均相对分子质量范围为0.864×105~2.532×105,相对分子质量分布指数较窄,反应可控。当油品中共聚物(PHMA)加剂质量分数为0.5%时,可将300~350℃柴油馏分和380~400℃润滑油馏分凝点分别降低7~10℃和10~15℃,且共聚物的降凝效果比相应均聚物的共混物降凝效果好。

超高分子量聚甲基丙烯酸十二酯的合成(英文)

通过直接酯化法和乳液聚合法分别合成了甲基丙烯酸十二酯单体及聚合物 ,测定了聚合物的特性粘数和粘均分子量。通过正交试验合成了具有较高粘均分子量 (Mη >1 0 7)的产物。分别测定了单体及聚合物的红外光谱。研究发现随着引发剂浓度的降低 ,还原剂的增加 ,乳化剂的增加 ,可提高产物的粘均分子量 ;反应时间的延长可同时提高产物的粘均分子量和产率。研究同时发现加入另一种乳化剂TritonX 1 0 0可稳定乳液 ,产物的粘均分子量从 1 .1 7× 1 0 7提高到 1 .75× 1 0 7。

苯乙烯与甲基丙烯酸十二酯无皂乳液聚合及性能研究

以氯仿-甲苯为溶剂,用溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐(SMA)共聚物,经过氨水溶解得到SMA水溶性分散剂。该分散剂与苯乙烯(St)、甲基丙烯酸十二酯(LMA)采用无皂乳液聚合法制备SMA的无皂乳液。探究了单体配比、LMA、SMA等因素对无皂乳液性能的影响,得出反应合成的最佳条件是:m(St)∶m(LMA)=2.67∶1.00,LMA的用量(相对于混合溶液)为5%,SMA的用量(相对于混合溶液)为8%。用红外、热分析等分析手段对共聚物进行结构表征与性能分析。实验结果表明,SMA无皂乳液涂膜有良好的耐水性能和耐有机溶剂性能,且具有较高的热稳定性能,在328.58℃开始失重,玻璃化温度在165.7℃。

D-酒石酸十二酯的合成

D-酒石酸与十二醇进行酯化反应得到D-酒石酸十二酯。比较不同催化剂、反应溶剂的对产率的影响,反应的最佳条件是对甲苯磺酸为催化剂,乙醇为溶剂,反应时间3 h,产率达到81%,产品经IR确证。

气相色谱法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量

建立测定氯氟吡氧乙酸十二酯含量的气相色谱（外标法）检测方法.色谱柱为二甲基聚硅氧烷毛细管柱（0. 53mm×30m×1μm）;柱温：初始150℃,保持3min,30℃·min-1 ,程序升温至270℃,保持10min;气化室温度：280℃;检测器温度：280℃;载气为氮气.测定的RSD 为0. 60%,回收率在95. 92%-103. 72% 之间,线性相关系数为0. 9992.该本系操作方便、快速,结果有较好重现性,能达到含量测定目的.

紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的研究

以甲醇作为溶剂,用紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量,测得氯氟吡氧乙酸十二酯对照品溶液浓度在12.0～20.0μg/mL范围之内线性关系良好,其线性方程为A=0.0815C+0.0318(R2=0.9832).平均回收率为90.86%,RSD为5.3%(n=6),结果说明方法简便、灵敏、准确,重现性好.

合成丙烯酸十二酯的新方法

以丙烯酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯,并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响,结果表明最佳工艺条件为:微波功率195W,辐射时间 12min,n(醇):n(酸)=1.0:1.2,催化剂0.6wt%,在此条件下,丙烯酸十二酯的产率可达96.0%,反应速率提高15倍以上。

甲基丙烯酸十二酯的合成及表征

以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。