稀释剂对N,N-二丁基十二酰胺萃取硝酸平衡的影响

本文研究了新萃取剂Ｎ，Ｎ二丁基十二酰胺（ＤＢＤＯＡ）萃取硝酸的机理。考察了不同稀释剂如：二甲苯、甲苯、四氯化碳、正辛烷、苯、环己烷、氯仿等对萃取平衡的影响，分析了萃取有机相的红外光谱。得到在不同稀释剂中萃取反应均为：ＨＮＯ３＋ＤＢＤＯＡ（０）＝ＨＮＯ３·ＤＢＤＯＡ（０）利用不同的稀释剂参数与萃取平衡常数进行了关联，发现任一参数都难以定量描述稀释剂的影响。

N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价

以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N，N＇-乙撑双[N（乙磺酸钠）-十二酰胺]（简记为DTM-12）。以IR和^1HNMR对其结构进行了初步表征。该目标产物水溶液的CMC（0．5mmol／L）分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1／16和1／20，γCMC（29．7mN／m）低8～9mN／m。DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）和辛基酚聚乙氧基醚9—10EO（Triton X-100）组成的复配体系在摩尔比为3：7时，CMC达到0．106和0．049mmol／L，γCMC达到25．4和31．7mN／m，优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系。DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性。

双取代长链烷基酰胺的结构与萃取性能的研究 Ⅰ.N,N-二烷基十二酰胺从硝酸介质中萃取铀

合成了３种长直链烷基酰胺：Ｎ，Ｎ－二乙基十二酰胺、Ｎ，Ｎ－二丁基十二酰胺、Ｎ，Ｎ－二辛基十二酰胺。以煤油为稀释剂，研究了这３种酰胺从硝酸介质中萃取铀时，硝酸浓度、萃取剂浓度、水相盐析剂浓度以及温度对萃取分配比的影响。结合红外光谱，确定了萃合物的组成和结构，求得了反应的热力学焓变；并讨论了酰胺结构与萃取性能的关系。实验发现这３种酰胺具有较高的铀－钍分离系数。

双十二酰胺基甜菜碱的结构及界面性能

以十二酸、二乙烯三胺等为原料,经酰胺化、甲基化反应合成了N,N-双-(十二酰胺乙基)-N-甲基胺,继而与氯乙酸钠反应制得双十二酰胺基甜菜碱。用红外光谱、质谱分析表征了目标产物的结构。结果表明,所合成的双十二酰胺基甜菜碱具有较好的表面活性,25℃时的临界胶束浓度c_(cmc)为1.2×10^(-5) mol/L,最低表面张力γ_(cmc)为25.38mN/m,饱和吸附时在气/液界面上的分子截面积为0.28 nm^2,小于双十二烷基甲基甜菜碱。双十二酰胺基甜菜碱的耐盐能力较好,0.01 mol/L NaCl对其表面活性的影响很小,c_(cmc)和γ_(cmc)有微小下降。将双十二酰胺基甜菜碱与其他表面活性剂复配,在无碱和混合表面活性剂质量分数0.05%～0.3%范围内,大庆原油与模拟地层水相间的界面张力最低达7.16×10^(-4) mN/m(45℃)。

磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐的合成与性能

以乙二胺、月桂酸、三氯化磷和2-溴乙基磺酸钠等为原料,制备磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐,对其中间体合成工艺进行优化,对产物结构进行表征,并对其相关性能如表面活性、起泡性以及乳化性进行测定。结果表明:该表面活性剂的水溶液在24℃条件下,其临界胶束浓度(cmc)为0.53 mmol/L,相应表面张力(γcmc)为29.73 m N/m,该表面活性剂的表面活性、起泡性以及乳化性较好。

N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺]的起泡性能

研究了磺酸盐型双子表面活性剂N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺](DTM-12)的起泡性能,考察了醇、盐及pH值对DTM-12起泡性能的影响。结果表明,矿化度越高起泡性能越差,溶液在呈现中性左右时起泡性能最好;当质量分数小于5%时,醇对表面活性剂的起泡体积和稳定性都有促进作用,且异丙醇对其影响最大;pH值介于4～12之间时溶液的起泡性能最好;测试了DTM-12与多种聚合物复配后起泡性能的变化,当质量分数低于3%时,HPAM对表面活性剂的起泡性能具有良好的促进作用,且能延长泡沫半衰期。

十二酰胺丙基二甲基羟乙基氯化铵与十二烷基硫酸钠水溶液的表面吸附和胶束形成

利用十二酰胺丙基二甲胺和氯乙醇反应 ,合成了十二酰胺丙基二甲基羟乙基氯化铵 (DDHA)阳离子表面活性剂 ,将其与十二烷基硫酸钠 (SDS)以不同摩尔比进行混合 ,测定了混合系统的表面张力 ,计算了单一系统和混合系统的饱和吸附量、分子最小截面积 ,表面层和胶束中 DDHA的摩尔分率及分子间相互作用参数 ,目视观察了混合系统的浑浊情况。结果表明 :在降低γcmc和 cmc方面 ,DDHA SDS混合系统有协同效应 ,表面层和胶束的组成与二组分配比有关 ,但是非对称的 ,等物质的量混合物中 ,DDHA在胶束和表面层中具有较大的摩尔分数。DDHA与

以樟树籽油为原料制备N,N-二羟乙基十二酰胺

以樟树籽油为原料与甲醇进行了酯交换反应得脂肪酸甲酯 .8k Pa的条件下 ,收集 1 77～ 1 78℃的馏分得月桂酸甲酯 .其甲酯在催化剂 (Na OH)存在的条件下 ,与等摩尔量的二乙醇胺作用得 1∶ 1型 N,N 二羟乙基十二酰胺 .经分析 ,N,N 二羟乙基十二酰胺的含量 w大于 94% ,甲酯含量 w小于 0 .5 % .标题化合物的亲水亲油平衡值 (HLB值 )经实验测定为 1 2 .2 1 .在实验范围内 ,标题化合物对模型洗涤剂具有一致增稠性 .用傅立叶红外定量分析方法定量分析了 N,N二羟乙基十二酰胺 ,其速度快 。

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。

双十二酰胺基磺酸盐型阴离子表面活性剂的合成及性能

以十二酸，二乙烯三胺为原料，氢氧化钾为催化剂，经酰胺化反应合成了中间体N，N-双-（十二酰基乙基）胺，再在甲苯／丙酮混合溶剂回流的条件下，与过量的丙烷磺内酯反应，经中和后制得双十二酰胺基磺酸钠阴离子表面活性剂。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征。使用电导率法测定双十二酰胺基磺酸钠的Krafft点为37．3℃，因此，在45℃下使用悬滴法测其表面张力。根据γ—lgc曲线得到其临界胶束浓度CMC为6．40×10^-4mol／L，最低表面张力＇YCMC为37．33mN／m。在45℃下使用旋转液滴法测定了不同浓度的双十二酰胺基磺酸钠水溶液与壬烷的界面张力。NaCl的质量分数在0～5％，双十二酰胺基磺酸钠的浓度为1×10^-4mol／L，当NaCl的质量分数为5％时，壬烷与水的界面张力最低达3．39×10^-3mN／m，且不会发生盐析现象。

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。

超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。

孪尾疏水单体N,N-二正十二烷基丙烯酰胺的合成与表征

用十二胺和1 溴代十二烷合成了二正十二胺,产率73%。以NaOH作HCl的吸收剂,利用二正十二胺与丙烯酰氯非均相胺解法合成了孪尾疏水单体N,N 二正十二烷基丙烯酰胺,投料比为n(DiC12)∶n(AC)(摩尔比)=1∶1.25时,在0～10℃下,反应6h,产率可达89.23%。用FTIR、1HNMR对二正十二胺、N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了表征,还用元素分析法对N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了组分分析。

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

N-十二烷基月桂酰胺基淀粉的合成与性能

在催化剂存在下 ,以淀粉为主要原料 ,经胺化和酰化两步反应合成了新型表面活性剂 N十二烷基月桂酰胺基淀粉 ,由正交试验确定的优化合成反应条件为 :n (淀粉 )∶ n (十二胺 )∶ n (月桂酸 ) =1∶ 1∶ 1 ,催化剂 HB 3的质量分数为 1 .5% ,催化剂 HB 4的质量分数为 0 .5% ,反应温度为 60℃ ,胺化反应时间为 4h,酰化反应时间为 2 h,酰化反应介质 p H值为 7。产物经性能测试和红外光谱表征。

十二碳酰胺的合成及其浮选性能研究

本文研究以十二碳酸和尿素为原料,通过一系列反应最终合成得到十二碳酰胺。首先通过单因素试验考察温度、时间和物料比对反应转化率的影响,然后利用正交试验对反应条件进行优化。得到十二碳酰胺的最佳合成条件:物料比1∶1、温度170℃、时间4h,最高转化率88.52%。利用合成的产物作捕收剂对铝土矿试样进行分选,在不加抑制剂和分散剂的情况下,得出十二碳酰胺的适宜pH值为5,最佳用量为160g/t,氧化铝回收率可达到80.85%,具有良好的浮选性能。

石英浮选的新型捕收剂——N-十二烷基-β-氨基丙酰胺

研究了一种新的浮选石英的捕收剂——N十二烷基β氨基丙酰胺(即DAPA)的浮选性能和作用机理。浮选试验结果表明在pH=6.5～8.5,DAPA的质量浓度为12.5mg/L的条件下对细粒石英的浮选回收率最大,可达到92%以上;与十二胺相比,DAPA对石英的捕收能力较弱,对石英与赤铁矿选择性较强且DAPA不受水中Ca2+和Mg2+的影响;Fe3+可抑制石英的可浮性,当Fe3+的质量浓度增加到16.70mg/L时,石英浮选完全被抑制,但是,通过添加一定量的草酸可完全消除这种影响;DAPA分子中有2个极性部分,即仲胺基和酰胺基,而位于分子端部的酰胺基是比氨基碱性弱的碱性基团,它吸附石英后,石英表面的负电性变小,所以,DAPA仍属于阳离子类捕收剂。

绿色表面活性剂N-十二酰基胺乙基葡糖酰胺的合成与性能研究

在催化剂存在下,以玉米淀粉为主要原料,经酶法水解、还原胺化、酰化反应合成了一种新型绿色表面活性剂N十二酰基胺乙基葡糖酰胺.正交试验确定了优化合成条件,分析了产物的性能及推广应用前景.

N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成、性能与应用

考察了N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(TNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n顺酐:n十二胺=1.20:1.00,于100℃下酰胺化反应2.5h。n顺酐:n亚硫酸钠=1.00:1.10,于90℃下磺化化反应2.5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.5×10-3N/m、4.42×10-3mol/L、0.45min、1.18min,20%和99.27%,与ABS和K12进行相比,表明TNSS表面张力、临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。还测试了它在洗毛工艺中的应用性能。