柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究

柱温属于高效液相色谱（HPLC）的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸（30∶70,V/V）及甲醇-0.02 mol/L乙酸（25∶75,V/V）为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响。结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好。同时,拟合了25℃~55℃温度范围内的van＇t Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理。结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van＇t Hoff方程均具有良好的线性关系（R2〉0.99）,且拟合参数相近（ΔH0〈0,ΔS0〈0）,表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程。本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数,参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式（流动相种类和流动相比例）变为三变量调节方式（流动相种类、比例和柱温）,从而为色谱条件优化提供了更多选择。

北五味子有效成分的高效液相层析测定

目的 :为了检测北五味子中的有效成分。方法 :生药用己烷提取有效成分 ,再转移至甲醇中 ,在 YWG— C1 8H35(十八烷基键合相 )柱上 ,以联苯作内标 ,用 77%甲醇作流动相 ,用峰高比测定各种成分含量。结果 :各成分能很好分离 ,测定了其中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及五味子酯甲、五味子酯乙的含量。结论 :本法简便 ,快捷 ,重现性好 ,而且样品用量少。