酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

十八烷基键合硅胶的原子层沉积法封尾及其在碱性化合物分离中的应用

采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾。以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250℃下与键合硅胶样品反应6h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料。分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比。结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当。本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好。

超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁

研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260μg/L（r=0.9999）,检出限为0.72μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。

大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。