凝胶色谱-十八角激光光散射联用测定聚丙烯酰胺的相对分子质量及其分布

以0.12mol/L醋酸铵溶液为流动相(流速1mL/min),选择最佳的进样体积和样品浓度,以ShodexSB-804HQ和SB-806HQ串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)、示差检测器(RI)及紫外检测器(UV)联用建立了一种快速、简单、准确测定聚丙烯酰胺(PAM)的相对分子质量及其分布的方法。实验结果表明:聚丙烯酰胺样品重均、数均以及Z均分子量误差均小于1%,相对标准偏差均小于6%。实验运用多分散系数、微分分布曲线及积分分布曲线三种方法分析了实际样品的相对分子质量分布,说明样品属于多分散性聚合物。此外,实验获得了样品分子在溶液中的均方根半径分布和构象信息,结果表明在样品溶液中PAM的分子链构象呈无规线团或棒状。

凝胶渗透色谱-十八角激光光散射仪(GPC-MALLS)在聚丙烯酰胺合成中的应用

丙烯酰胺单体残留、聚丙烯酰胺分子量及分子量分布是表征聚丙烯酰胺的重要技术指标.以0.1 mol/L硝酸钠溶液为流动相(流速0.5 mL/min),以ShodexSB-806 HQ和SB-804 HQ串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)及示差检测器(RI)联用建立了一种快速、简单、准确测定聚丙烯酰胺合成工艺中单体残留、相对分子量及其分布的方法.采用外标法定量分析单体残留,研究结果表明,丙烯酰胺在0.05~0.80 mg/mL质量浓度范围内线性良好,标准工作曲线为y=897 156 x-1577,相关系数为0.999 9,回收率为99.3%~101%,相对标准偏差为0.55%~3.425%.在检测残留单体含量的同时,激光光散射检测器与示差检测器联用直接测定聚丙烯酰胺的分子量及分子量分布,该方法成功应用于低分子量及中等分子量聚丙烯酰胺的合成,实现了一次进样即可同时测定单体的残留量和聚合物的分子量,具有简便、准确的特点.