马来酸酐与十八醇酯化反应研究

本文以对甲苯磺酸为催化剂，讨论了催化剂用量、反应温度等对马来酸单酯及马来酸酐与十八醇酯化反应的影响，发现当催化剂用量大于1．7g时，反应速率与催化剂用量无关。在本实验反应体系下，测定了各步反应的活化能，验证了反应动力学方程：d[C]／dt＝13575[A][B]exp（-1202／T）-61700[B][C]exp（-4478／T）；d[D]／dt＝61700[B][C]exp（-4478／T）

马来酸酐-丙烯酸十八醇酯-醋酸乙烯酯三元共聚物柴油降凝剂的合成及其性能评价

实验以马来酸酐(MA)、丙烯酸十八醇酯(AE)、醋酸乙烯酯(VA)为原料,合成三元聚合物MAV。考察了MAV的最佳反应条件及其对柴油的降滤效果,分析了4种不同柴油正构烷烃碳数分布,测试了MAV对4种不同柴油的降滤效果,红外光谱(IR)表征了AE单体及MAV共聚物。实验结果表明,MAV三元聚合物的最佳合成条件为:n(马来酸酐):n(丙烯酸十八醇酯):n(醋酸乙烯酯)=1:1:1,聚合温度为80℃,聚合时间为4 h,引发剂用量为1.0%。MAV对四种不同柴油的降滤效果不同,对加氢柴油有较好的适用性,对直馏柴油和催化裂化柴油的降滤效果较差。当加剂量为0.3%时,可将燕化加氢柴油的冷滤点降低3℃。MAV柴油降凝剂对正构烷烃分布较宽且含量低的柴油感受性较好,对正构烷烃分布窄且含量高,特别是高碳数正构烷烃含量较高的柴油几乎无降滤效果。

金属粉末C-1催化合成油酸十八醇酯

以化学元素周期表中第四周期副族元素金属的粉末C-1为催化剂,以二甲苯为携水剂,通过油酸和十八醇直接酯化制备油酸十八醇酯,考察了催化剂的种类及其用量、反应时间、原料配比以及反应温度对酯化反应的影响。用红外光谱对油酸十八醇酯的结构进行了表征,用MR-S10（G）杠杆式四球摩擦磨损试验机进行了摩擦学性能评价。结果表明,油酸十八醇酯的最佳制备反应条件如下：以金属粉末C-1为催化剂,其用量为酸醇总质量的0.50%,油酸与十八醇的摩尔比为0.9∶1,反应时间为3 h,形成回流后控制反应温度为180~190℃。在此条件下,酯化率可达95%以上。油酸十八醇酯的摩擦学性能良好。

固态合成硬脂酸十八醇酯的研究

在无溶剂状态下,以十八醇和硬脂酸为原料,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,微波协助合成了硬脂酸十八醇酯.利用正交实验法探究了酯化反应的各种影响,其影响因素的大小依次为D>A>C>B;其反应的最优条件:醇酸物质的量比(A)为1∶1.2,催化剂用量(B)为0.2 g,微波辐射功率(C)为514 W,微波辐射时间(D)为40 m in,产率可达94.35%.

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成硬脂酸十八醇酯

以硬脂酸、十八醇为原料,以固体超强酸SO42-/ZrO2-SiO2为催化剂合成硬脂酸十八醇酯,用正交试验确定酯化反应的最佳条件如下:十八醇和硬脂酸的物质的量之比为1∶1.2,反应所用催化剂用量为原料总质量的1.5%,反应时间为3 h时,产率为71.5%.

不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯齐聚物的镉盐LB膜成膜特性研究

由聚马来酸杆和十八醇合成了一系列不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯（PMA），并以其为成膜材料、CdCl2水溶液为亚相制备了一系列聚马来酸十八醇酯镉盐（CdPMA）LB膜．借助小角X射线衍射和红外吸收光谱表征了成膜条件及羧酯比对CdPMA膜有序结构的影响．在较高膜压（30mN／m）和快速提拉（10cm／min）条件下，低羧酯比的CdPMA可得到有序性很高的Y-型LB多层膜；高羧酯比的CdPMA得不到高有序性的LB多层膜．

邻苯二甲酸双十八醇酯的合成

本文论述了以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,在对甲苯磺酸及脱水剂存在下合成邻苯二甲酸双十八醇酯的方法。可获得色泽良好,酯含量可达94%以上的产品。经正交设计试验获得较佳工艺条件。

马来酸双十八醇酯的合成

以马来酸酐和十八醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，制备马来酸双十八醇酯。研究了适宜的反应时间、原料配比、催化剂用量以及携水剂对酯化反应的影响。并用红外光谱（IR）对马来酸双十八醇酯的结构进行表征。结果表明：制备马来酸双十八醇酯的最佳反应条件为，在115～130℃的回流温度下々十八醇与马来酸酐的最佳投料比为2.1：1，催化剂用量为酐醇总质量的0．75％，携水剂甲苯的用量为酐醇总质量的50％，反应时间4h，酯化率可以达到99％以上。

聚(丙烯酰胺-丙烯酸十八醇酯)疏水缔合行为及环境影响因素

研究了疏水单元丙烯酸十八醇酯与丙烯酰胺-丙烯酸十八醇酯共聚物水溶液性质的关系,及乳化剂SDS、NaCl等因素对共聚物疏水缔合行为的影响。结果表明,疏水单元丙烯酸十八醇酯在共聚物水溶液中的摩尔分数0.64%左右时,共聚物水溶液表现出高的表观黏度;一定质量分数(0.5%)SDS与共聚物水溶液可以形成特殊的微结构,有极强的协同效应,共聚物水溶液的表观黏度迅速增大,其值从未加SDS的35 mPa.s增加到6000 mPa.s;当共聚物水溶液处于临界缔合浓度以上时,NaCl的加入使表观黏度迅速上升,共聚物表现出较好的抗盐性。

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 。

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。

SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。

TiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用TiO2负载磷钨酸(PW12/TiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(十八醇)=1.00∶2.20,催化剂用量ω(PW12/TiO2)=1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到95.8%,产率为82.4%。通过正交实验确定了磺化反应的优化条件为:双酯与NaHSO3物质的量比1.00∶3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。

聚醚酯消泡剂在白水中的性能研究

本研究表征了以不同官能度的聚醚(脂肪醇聚醚、丙二醇聚醚、甘油聚醚,官能度分别为1、2、3)和脂肪酸为原料合成的聚醚酯结构,着重探讨了3种官能度聚醚酯的消泡性能。结果表明,硬脂酸为优选脂肪酸,起始剂为十八醇、环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)物质的量比为3∶7时,合成的脂肪醇聚醚酯消泡剂的消泡性能最佳;POEO或EOPOEO嵌段的丙二醇聚醚酯(EO在聚醚链段末端)具有良好的消泡效果;相对分子质量3 000的甘油聚醚合成的甘油聚醚酯消抑泡效果最佳。优选的十八醇聚醚酯在低温生活用纸白水中消抑泡效果好,丙二醇聚醚酯和甘油聚醚酯分别在高温箱纸板和文化用纸白水中消抑泡效果好。3种聚醚酯溶液浓度增至0.6 g/L时,表面张力均为27.0 mN/m。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯的合成

以十八醇,3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯为原料,采用一步合成法合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,通过正交实验的方法探讨了合成产物的最佳反应条件。最佳反应条件为：原料比n（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯）：n（十八醇）=1.12：1,催化剂乙酸锌的质量为0.95%（十八醇的质量分数）,在180℃左右下反应5.5h,绝对压力22.0kPa。在此条件下,产品收率高达98.5%。产品总收率（以2,6-二叔丁基苯酚算）高达89%,熔点范围50℃-55℃,质量达标。

甲基丙烯酸高级脂肪醇酯的研制

采用酯交换法合成甲基丙烯酸高级脂肪醇酯的试验，研究了该产品的合成工艺及设备。并探讨了非酸催化剂及阻聚措施、原料醇对产品影响等问题，从而使产品收率达９５％以上、酯含量达９５％以上。

马来酸酐-苯乙烯-丙烯酸高级酯稠油降粘剂MSA的研制

利用自制的丙烯酸高级酯单体与其它单体共聚合成了一种新型油溶性聚合物降粘剂马来酸酐 苯乙烯 丙烯酸高级酯三元共聚物MSA。研究了该共聚物的合成工艺以及单体配比、加入量、分子量、加入温度等因素对稠油降粘效果的影响 ,得出了最佳单体配比及合成工艺。将该降粘剂工业产品用于吐哈吐玉克油田稠油泵上掺稀举升工艺 ,只要加入 10 0— 2 0 0mg/L降粘剂MSA ,在稀油掺入量比原来降低 5 0 %以上时仍能维持正常生产 ,对该稠油具有明显降粘效果。

聚丙烯酸长链酯的Huggins常数与其分子量的依赖性关系

聚丙烯酸高碳醇酯(PBA)及聚丙烯酸十八醇酯(POA)是具有长烷基侧链的梳状聚合物,在溶剂苯中的Huggins常数(k′)随其分子量(M)的变化而变化.在PBA-苯体系中发现,当M低于某一临界分子量(MLC)时,k′随分子量的降低显著增大;当M大于某临界分子量(MHC)时,k′随分子量的升高而增大;当M在MLC～MHC时,k′基本上保持不变.而在POA-苯体系中发现,当M低于某一临界分子量(MC)时,k′随分子量的降低显著增大;当M大于该临界分子量(MC)时,k′在0.33～0.43变化.文中同时给出了精确算法用来计算PBA-苯体系及POA-苯体系中PBA及POA的特性粘度.当k′>0.758时,用稀释外推法计算;当0.758>k′>0.426时,用一点法公式[η]=ηsp/Cηr计算;当0.426>k′>0.334时,用另一一点法公式[η]=2(ηsp-lnηr)/C计算.

富马酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的合成及降凝降粘作用

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,在75℃下富马酸与十八醇酯脱水直接酯化得到了富马酸双十八醇酯,然后与醋酸乙烯酯进行聚合反应。单体及共聚物用IR等进行了表征。该共聚物即富马酸酯-醋酸乙烯酯对盘锦原油可降凝13℃,降粘80.6%(15℃);对盘锦渣油可降凝9℃,降粘92%。

磷钨酸催化合成环烷酸高级酯的研究

以石油环烷酸和十八醇为原料 ,在磷钨酸催化作用下 ,合成环烷酸十八酯 .研究磷钨酸晶体结构及用量、反应时间、反应温度、原料配比和带水剂及用量等对酯收率的影响 .结果表明 ,在适宜的合成条件下 ,酯收率可达 90 %以上 ,与用浓硫酸作催化剂相比较 ,酯收率可提高 1 0 %以上 .