HPLC法测定藏药十六味杜鹃花丸中羟基红花黄色素A的含量

目的建立十六味杜鹃花丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用UItimate XB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.7%磷酸(三乙胺调节pH6.0)(27:73)为流动相,流速为1.0ml/min,进样量为10μl,检测波长403 nm,柱温25℃。结果羟基红花黄色素A在23.4411~195.3424μg/ml范围内呈线性(r=0.9996);平均回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.4%。结论该方法灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于十六味杜鹃花丸中羟基红花黄色素A的测定。

电子束辐照对藏药十六味杜鹃花丸中主要活性成分及灭菌效果的影响

目的:探究电子加速器辐照对十六味杜鹃花丸中主要活性成分及灭菌效果的影响。方法:采用2、4、6、8、10 kGy 5个辐照剂量对十六味杜鹃花丸进行电子加速器辐照处理,分别比较辐照前后十六味杜鹃花丸性状、显微特征、沉香对照药材和活性成分胡椒碱薄层色谱图、活性成分羟基红花黄色素A的含量和高效液相色谱图相似度,以及细菌菌落总数、霉菌酵母菌菌落总数、大肠菌群的变化。结果:不同剂量电子加速器辐照灭菌后十六味杜鹃花丸性状、显微特征、活性成分胡椒碱和沉香对照药材薄层色谱图均未见明显变化,活性成分羟基红花黄色素A含量无明显变化,高效液相色谱相似度为1.000;辐照后细菌菌落数、霉菌酵母菌菌落总数均明显低于辐射前(P<0.05),当电子加速器辐照剂量为8 kGy及以上时,样品的微生物限度符合2020年版《中华人民共和国药典》规定。结论:不同剂量的电子加速器辐照灭菌对十六味杜鹃花丸主要活性成分无显著影响,并能在8 kGy时达到良好的灭菌效果,电子加速辐照适用于藏药十六味杜鹃花丸的灭菌。

藏药十六味杜鹃花丸中烈香杜鹃的定性、定量分析方法研究

目的:建立十六味杜鹃花丸的定性、定量分析方法。方法:采用薄层色谱法鉴别烈香杜鹃;采用气相色谱法测定十六味杜鹃花丸中苄基丙酮的含量。结果:薄层色谱方法简便、专属性强,苄基丙酮在0.011 484～0.057 42μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.74%,RSD=2.23%。结论:方法简便、稳定,能有效地控制十六味杜鹃花丸的质量。

藏药十六味杜鹃花浓缩丸提取液中间体中总黄酮及羟基红花黄色素A的含量测定

目的:建立十六味杜鹃花浓缩丸水提液中间体中总黄酮及羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用UV法,以芦丁为对照品,三氯化铝-醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH值=5.2)为显色剂,显色20 min,在420 nm波长下测定总黄酮含量;采用HPLC法,UItimate XB-C18为色谱柱,以甲醇-0.7%磷酸(三乙胺调节pH值=6.0)(27∶73)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃,在403 nm波长下,测定羟基红花黄色素A的含量。结果:芦丁对照品在3.8650~38.6502μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.0353X+0.0007,r=0.9998,平均加样回收率为96.84%,RSD=0.89%(n=6);羟基红花黄色素A对照品溶液在23.4411~195.3424μg/mL范围内与峰面程良好的线性关系,Y=29.9700X-15.3126,r=0.9996,平均加样回收率为99.49%,RSD=0.67%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确,具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于十六味杜鹃花浓缩丸水提液中间体的质量控制。

十六味杜鹃花丸中丁香酚含量的GC测定法

目的建立内在质量监控指标,提高药品质量标准。方法采用气相色谱法测定丁香酚的含量。结果丁香酚在50～500μg范围内呈良好线性关系,回归方程Y=1215.3 X-42.233,R=1.000,平均回收率为99.23%,RSD为0.53%。结论该方法简便、灵敏、准确,为进一步提高该药的质量标准打下了基础。