2,15-十六烷二酮环合反应的研究

２，１５－十六烷二酮以碘化乙基锌为环合剂进行环合反应，分离并鉴定环合产物（Ｅ）与（Ｚ）－３－甲基－２－环十五烯酮。

2,15-十六烷二酮的合成进展

综述了２，１５－十六烷二酮的合成路线和方法。

2,15-十六烷二酮的合成

采用直链十四碳二元酸为起始原料,先以氯化亚砜进行酰化,所得酰氯直接与甲基锌试剂反应进行甲基化,从而制得了合成麝香酮的重要中间体2,15-十六烷二酮,产物结构经1HNMRI、R确认。总产率为72.6%。

2,15-十六烷二酮的合成

２，１５－十六烷二酮的合成陈望忠焦子夏谢云德焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）几十年来，人们研究和发展了许多合成麝香酮的方法［１］，但是具有工业价值的方法报道甚少。主要难题是关键中间体难得、合成步骤过长、产率较低，其次是环合反应需...

七环[7.6.1.0^(2,8).0^(3,7).0^(4,13).0^(6,12).0^(10,15)]十六烷-11,14-二酮的合成研究

以环戊二烯和对苯醌为原料,经过Diels-Alder反应、碱催化烯醇化、卟啉催化氧化、还原反应、[2+2]光反应合成了七环[7.6.1.02,8.03,7.04,13.06,12.010,15]十六烷-11,14-二酮。并通过对溶剂、催化剂、氧化剂及光反应条件的探讨,优化了反应条件。采用熔点测定、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。

氧化铝催化双分子丙酮缩合反应的机理

为了研究2，15－十六烷二酮在氧化铝表面的环合机理，选择小分子丙酮为模型化合物，用量子化学半经验AM1方法研究双分子丙酮在氧化铝表面的醛醇缩合机理，给出了反应过程中的5个过渡态和4个中间体的结构和几何参数，该催化反应可以认为是氧化铝分子与两分子丙酮分子发生静电络合作用，然后借助氧原子的负电荷导致脱氢并实现缩合，根据中间体的能量变化，推测有较稳定的铝复合物生成。

3-甲基-环十五碳烯酮的合成

以2,15-十六烷二酮为原料,碘化乙基锌为催化剂,合成了3-甲基-环十五碳烯酮,获得反应的最佳条件为:2,15-十六烷二酮的浓度约为8mmol/L,碘化乙基锌与2,15-十六烷二酮的摩尔比为8∶1,温度为80℃,反应时间为10h,产率达到56%.

麝香酮的合成

以尼龙 11的下脚料 11 溴代十一酸为原料 ,经 4步反应合成了DL 麝香酮 ,总收率 32 .1%。产物及部分中间体的结构经元素分析、IR 。

(E)-3-甲基-2-环十五烯酮的立体选择性合成

以1,10-二溴癸烷、乙酰乙酸乙酯为原料,通过相转移催化缩合、粗产物不经分离,直接水解合成了麝香酮关键中间体2,15-十六烷二酮,收率78.6%。然后以TiC l4与不同的叔胺为催化剂,对2,15-十六二酮进行分子内羟醛缩合关环反应,成功合成了脱氢麝香酮,并确定了顺反异构的比例,实验表明,以TiC l4-i-Pr2NEt为关环催化剂环合收率为79.5%,顺反异构比例为1∶3,有较好立体选择性。产品用IR、MS1、HNMR进行了表征。

麝香酮合成的新方法

麝香酮合成的新方法陈望忠焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）麝香酮（ｍｕｓｃｏｎｅ，３－ｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ）的人工合成是半个多世纪以来许多有机化学家十分关注的课题，文献上报道了许多的合成路线和方法［１］...