响应面法优化十味盆安颗粒虎杖醋延胡索的提取工艺研究

目的:优选十味盆安颗粒虎杖、醋延胡索的最佳提取工艺。方法:在单因素考察的基础上,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数三个主要因素,以提取液中虎杖苷、延胡索乙素提取率及干膏得率的综合评分为响应值,采用响应面试验优选虎杖、醋延胡索的提取工艺,并对最佳工艺进行工艺验证。结果:最佳提取工艺为10倍量59%乙醇加热回流提取2次,每次95 min,经三批工艺验证,虎杖苷、延胡索乙素平均提取率分别为87.80%、94.11%,干膏的平均得膏率为15.00%,综合评分为94.71,RSD=0.49%。结论:该工艺采用响应面法优化后,稳定可行,有效成分转移率高,适合产业化生产。

响应面法优化十味盆安颗粒真空带式干燥工艺研究

目的优选十味盆安颗粒真空带式干燥的最佳工艺。方法在单因素考察的基础上,选择进料速度、加热温度、干燥时间3个主要因素,以干膏含水率、虎杖苷和芍药苷转移率的综合评分响应值,采用响应面法对十味盆安颗粒真空带式干燥工艺进行优选。结果优选的最佳工艺条件为进料速度1.6 kg/h,加热温度105℃,干燥时间104 min,此时干膏平均含水率为2.80%,虎杖苷平均转移率为92.55%,芍药苷平均转移率为94.77%,综合评分为95.35,RSD为0.42%。结论采用响应面法优选的工艺稳定可行,有效成分转移率高,可指导产业化生产。

十味盆安颗粒中9种成分的测定及指纹图谱研究

目的建立十味盆安颗粒中9种成分（没食子酸、丹参素钠、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、苯甲酸、丹酚酸B、大黄素、大黄素甲醚）的定量测定及指纹图谱研究方法,为十味盆安颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Thermo C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱：0～16 min,5%～14%乙腈;16～20 min,14%～17%乙腈,20～35 min,17%～19%乙腈;35～60 min,19%～35%乙腈;60～62 min,35%～75%乙腈;62～78 min,75%乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm（定量测定与指纹图谱用）。结果没食子酸、丹参素钠、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、苯甲酸、丹酚酸B、大黄素、大黄素甲醚9种成分均达到基线分离,在线性范围内线性关系良好,r均〉0.999 9,加样回收率分别为100.15%（RSD为1.39%）、99.89%（RSD为1.71%）、99.92%（RSD为0.67%）、99.28%（RSD为0.60%）、99.89%（RSD为0.80%）、99.72%（RSD为1.83%）、99.91%（RSD为0.79%）、100.06%（RSD为0.94%）、99.97%（RSD为1.36%）;利用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对15批十味盆安颗粒指纹图谱进行分析,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度达0.976以上。结论该方法简便可行、快速准确,可以作为评价十味盆安颗粒质量的有效方法。