十枣汤凝胶膏剂处方药味提取工艺优化研究

目的优化十枣汤凝胶膏剂处方药味芫花、大戟及甘遂的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验法,以芫花中芫花素、甘遂和大戟中大戟二烯醇含量结合得膏率作为综合评价指标,考察乙醇浓度、料液比、提取次数、提取时间4个因素对提取工艺的影响,筛选十枣汤凝胶膏剂处方药味的最佳提取工艺。结果十枣汤凝胶膏剂处方药味最佳提取工艺是:芫花、大戟及甘遂饮片,用85%乙醇为提取溶剂,按料液比1∶6,浸泡0.5 h后,回流提取2次,每次1.0 h。经工艺验证,综合评分为95.89~99.10分。结论经优化的提取工艺稳定、可行,可用于十枣汤凝胶膏剂处方药味的提取,并为后续凝胶膏剂的制备奠定了基础。

十枣汤凝胶膏剂HPLC法含量测定研究

目的研究建立十枣汤凝胶膏剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,分别以色谱条件Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.8%冰醋酸(65∶35),检测波长338 nm;Neptune C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(86∶14);流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm,建立测定十枣汤凝胶膏剂主成分芫花素和大戟二烯醇含量的定量分析方法。结果芫花素在0.09~1.35μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y_(1)=6.221×106X_(1)+2.118×10^(4)(r=0.9998),平均回收率为96.28%(RSD=0.92%),三批凝胶膏剂平均含量分别为0.0692、0.0681、0.0708 mg/g;大戟二烯醇在0.20~4.00μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y_(2)=9.932×10^(5)X_(2)+6.760×10^(4)(r=0.9999),平均回收率为97.69%(RSD=2.37%),三批凝胶膏剂平均含量分别为0.1260、0.1246、0.1276 mg/g。结论建立的十枣汤凝胶膏剂HPLC含量测定法精密度及准确度良好,可用于质量控制。