十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[Na(DB18C6)(H2O)2]3.V10O2.8[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16)nm,b=18.7581(19)nm,c=16.3619(18)nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[Na(DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.

[(HOCH_2)_3CNH_3]_6[V_(10)O_(28)]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机-无机盐[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1690.28,晶胞参数:a=1.0428(3)nm,b=1.6398(5)nm,c=1.6079(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.7490(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.0417,wR2=0.0848.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3]+之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3]+为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.