RP-HPLC法测定千金子中3种千金二萜醇酯的含量

目的:对千金子中千金子素L1(化合物Ⅰ)、千金子素L2(化合物Ⅱ)和千金子素L3(化合物Ⅲ)3种千金二萜醇酯进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Prevail-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温25℃。结果:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进样量均在0.1～4.0μg范围内有良好的线性关系;相关系数r分别为0.9998,0.9999,0.9996;平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD为1.5%),100.9%(RSD为1.5%),99.6%(RSD为1.2%)。结论:本方法能够准确测定千金子中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3种千金二萜醇酯的含量。

HPLC测定千金子和千金子霜中两种泻下成分的含量

目的:对不同地区千金子药材及其炮制品千金子霜中泻下成分续随二萜酯和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(68∶32),kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,检测波长:280nm。结果:续随二萜酯和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯分别在0.200μg～1.200μg、0.206μg～1.651μg范围内,线性关系良好,r=0.9997和r=0.9999。不同产地千金子中所含两种成分的量略有差别,续随二萜酯的质量分数在0.4508%～0.6251%,多数在0.4500%以上。千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯的质量分数在0.6923%～0.7529%,多数在0.7200%以上。千金子霜中两种成分的质量分数分别在0.1568%～0.2211%(多数在0.2000%以下)和0.2322%～0.2830%(多数在0.3000%以下)。结论:建立了高效液相色谱法测定千金子脂肪油中两种泻下成分含量的方法,该方法准确、可靠,可用于毒性中药千金子及其炮制品的质量控制。

千金子霜质量标准研究

目的对千金子霜进行质量标准研究。方法以泻下成分千金子甾醇及千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯为对照品,建立薄层色谱（TLC）法,并对10批不同产地的千金子霜进行鉴别。高效液相色谱（HPLC）法对千金子霜中这两种泻下成分、水分、灰分及脂肪油的含有量进行测定。结果 10批千金子霜在与千金子甾醇及千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯对应的TLC位置上,均显示出相同颜色的斑点,水分含有量为5.55%-7.22%,总灰分、酸不溶性灰分含有量分别为5.95%-6.82%和0.12%-0.45%,含油量为18.04%-20.00%,千金子甾醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯含有量分别为0.134%-0.182%和0.212%-0.248%。结论该方法可用于千金子霜的定性鉴别及定量分析,为其质量标准的进一步完善提供了实验基础。

千金子美白祛痘霜的制备及疗效观察

目的:千金子美白祛痘霜的制备并进行了临床疗效观察。方法以千金二萜醇二乙酸酯苯甲酸酯为主成分,采用霜剂配制方法制成的千金子美白祛痘霜,用于治疗临床黄褐斑、雀斑等患者,并与1.5%曲酸二棕榈酸酯霜作对照。结果该制剂性质稳定,霜质细腻易均匀涂布且易清洗,使用中未发现有不良反应。其中试验组38例,总有效率为86.8%。对照组41例,总有效率70.7%,两组差异有显著性(P<0.05)。结论该制剂工艺稳定、疗效可靠,可用于治疗黄褐斑、雀斑等。

HPLC法测定千金子中4个二萜类化合物

目的为进一步探讨千金子中药材的质量标准，建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法，对千金子中该4种成分进行定量分析。方法色谱柱为Agilent zorbaxrx-C18流动相为正己烷-醋酸乙酯-乙腈（87．5：10：2．5），体积流量1．0mL／min，柱温30℃，检测波长为275nm。结果千金二萜醇-3，15-二乙酸-5-苯甲酸酯；7-羟基-千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯；17-羟基-异千金二萜醇-5，15，17-三乙酸-3-苯甲酸酯；6，20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0．0301～3．0μg，0．0103～1．028μg，0．0050～0．990μg，0．0205～2．052μg，平均回收率分别为104．85％，101．81％，100．30％，101．86％（n=6）。结论该法操作简便，快速，结果准确。二萜类成分是千金子的毒性成分，又是活性成分，本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准。

千金子和千金子霜及其主要成分泻下作用研究

目的:观察千金子中主要成分千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯(Ⅰ)、千金子生品和不同含油量的千金子霜对小肠推进作用的影响。方法:采用复方地芬诺酯造成小鼠便秘模型,观察主要成分Ⅰ对小鼠排便潜伏期、便粒总数、便湿重、含水量等指标的影响。采用炭末推进试验法,比较各药及其不同剂量下对小鼠小肠的推进率的影响。结果:千金子中主要成分Ⅰ能明显增加便秘小鼠粪便的湿重及含水量,且粪便含水量的变化与给药剂量呈现一定的线性关系,随着给药量的增加,其含水量逐渐增加,但对便秘模型小鼠排便潜伏期、便粒总数影响不明显。千金子生品、不同含油量的千金子霜能不同程度加快小肠的蠕动。结论:千金子制霜后泻下作用缓和,千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯为千金子中除千金子甾醇外另一泻下主要成分。