水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究

采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油的提取工艺进行了研究,正交试验优选的提取工艺是每次加水8倍(w/w),浸泡1h,回流20min,水蒸气蒸馏2h,提取效果较好。对柿叶不同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明:10月份柿叶精油含量最高,干品随贮存期延长,含油量逐渐由3.71%(0个月)降至2.13%(12个月)。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体,有较浓的清香味,可用于食品、饮料、烟酒等行业,是天然香料的一种原料来源。

甘青乌头抗炎镇痛活性部位的半仿生-酶法提取工艺优化

用半仿生-酶法提取甘青乌头抗炎镇痛的活性部位,考察加酶量、酶解时间、半仿生提取(SBE)温度和总时间4个因素的影响。结果表明,优选工艺为:加酶量36 U/g,酶解时间90 min,SBE温度80℃,SBE总时间180 min。

半仿生-生物酶提取法在中草药中的应用

介绍了半仿生-酶法提取中草药活性成分的原理,并重点介绍了半仿生-酶法在皂苷类、蒽醌类、生物碱类、黄酮类、酚酸类、糖类、二苯乙烯类等有效成分提取分离中的应用,说明了其相对于传统工艺所发挥的优势及作用,并分析了该法目前工业化应用面临的问题,为其深入研究和应用提供一定的参考。

超声波协同半仿生法提取金银花-连翘药对中4种成分的工艺研究

目的:优选金银花-连翘(1∶1)药对的超声波协同半仿生法提取工艺。方法:采用正交试验设计法,以金银花-连翘(1∶1)药对中绿原酸、连翘脂苷A、木犀草苷及连翘苷的含量为综合评分指标,考察料液比、提取时间、提取温度3个因素对提取效果的影响,进行验证试验。结果:3种因素对有效成分提取率的影响大小顺序为料液比>提取时间>提取温度,其中料液比具有显著性影响;超声波协同半仿生法提取的最优工艺参数为料液比1∶50、提取温度60℃、超声波时间60 min。结论:优选的超声波协同半仿生法提取工艺操作简单、结果稳定可行,可用于金银花-连翘(1∶1)药对的提取。

半仿生法提取白附子的工艺研究

目的优化白附子最佳提取工艺。方法以β-谷甾醇得率为指标,在提取次数、提取工艺、浸渍剂浓度等条件相同时,考虑乙醇溶液pH值、提取时间、提取温度,选用L16(45)正交进行实验,确定最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为第1煎提取液pH为7,第2煎提取液pH为9,提取温度85℃,提取时间6h。结论半仿生提取法优选白附子最佳提取工艺,方法简便,可行。

半仿生法提取艾叶挥发油的研究

湖南产艾叶经过"半仿生法"(SBE)浸提-水蒸气蒸馏获得挥发油,产油率为1.05%,较直接蒸馏水浸提-水蒸气蒸馏提高0.3%。以上采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分,半仿生法浸提的挥发油共检出33个成分,其中11个成分是直接水蒸气蒸馏获得的样品中所没有的组分,如桉树脑、薄荷酮、(-)-乙酸龙脑酯、1,3-(2-氢)-二酮-2-氨基-1氢-1-吲哚、邻苯二甲酸单乙酯、菊槐酮、顺-异丁子香酚、α-紫穗槐烯、石竹烯醇、11,15-二甲基三十五烷等,有些具有一定的研究开发价值。

半仿生提取法应用的研究进展

半仿生提取法是模仿口服给药在胃肠道的转运过程，采用选定的pH值的水提取，以提取“活性混合体”。该方法将中药或复方的药效物质最大限度地提取出来，能保持原中药或复方中药原有的功效。由于中药进入消化道内在各种酶的作用下发挥其药理作用，因此在半仿生提取法（SBE）基础上发展了半仿生一酶提取法。本文对SBE法的应用进展进行了综述，为中药及其复方的提取工艺研究提供借鉴。

不同方法提取颍半夏挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用法分析

目的比较不同方法提取颍半夏挥发油成分的差异,为颍半夏的开发利用提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和乙醚提取法提取颍半夏中的挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果水蒸气蒸馏法未得到挥发油。同时蒸馏萃取法提取颍半夏挥发油共鉴定出13个化学成分,主要为酯类,挥发油得率为1. 33%,占66. 41%。乙醚提取法提取颍半夏挥发油共确定11个化学成分,主要为烃类,挥发油得率为1. 67%,占55. 36%。同时蒸馏萃取法和乙醚提取法提取的相同化学成分有7个,但相对含量不同。结论乙醚提取法挥发油得率略高于同时蒸馏萃取法,2种方法提取的颍半夏成分有差异。不建议使用水蒸气蒸馏法提取颍半夏挥发油。

GC-MS分析不同提取方法对荆芥各部位挥发油的影响

目的:采用GC-MS法对不同方法提取荆芥各部位挥发油的定性定量分析。方法:分别用水蒸气蒸馏法(SD)和微波辅助提取法(MAE)从荆芥叶、茎和穗中提取挥发油。用归一化法测定各组分的体积分数,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:共鉴定70个成分,荆芥穗的挥发油含量最高,达到1.6%左右,其次是荆芥叶为1.1%左右,荆芥茎最低。挥发油种类以叶中最多,茎中最少,MAE法提取所得挥发油中种类总体多于SD法。结论:SD法和MAE法对荆芥挥发油含量影响不大,但对其成分和相对质量分数有一定的影响,MAE法具有操作简便、安全高效、节省时间、节省试剂、污染小等特点。

正交试验设计优选栀子有效成分半仿生-纤维素酶提取工艺

目的优选半仿生-纤维素酶提取法提取栀子有效成分的最佳工艺条件。方法以栀子苷、总环烯醚萜得率和干浸膏收率为评价指标,以纤维素酶用量、酶解时间、酶解p H、料液比为考察因素,以正交试验设计优选最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为水解酶用量2 mg·g-1,酶解时间2 h,酶解p H 6.5,料液比1:18。结论优选的工艺合理、可行,可为栀子后续研究提供参考。

酸枣仁-五味子药对配比筛选及半仿生提取工艺研究

目的筛选酸枣仁-五味子药对镇静催眠作用的最佳配比,并优化该比例药对的半仿生提取工艺。方法50只小鼠随机分为空白组,阳性药组,酸枣仁-五味子(15 g:6 g组、12 g:6 g组)、6 g:6 g组,每组10只。空白组给予蒸馏水,阳性药组给予0.13%艾司唑仑水溶液,给药组给予相应配比混悬液。腹腔注射不同剂量戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠,记录各组小鼠入睡情况、睡眠潜伏期和睡眠持续时间改变,测定各组小鼠脑组织液中γ-氨基丁酸(GABA)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的变化筛选最佳配比;并以GABA和5-HT的综合评分为响应值,通过Box-Behnken响应面法筛选半仿生提取的最佳工艺。结果与空白组比较,阳性药组、15 g∶6 g组以及6 g∶6 g组小鼠睡眠潜伏期明显缩短、睡眠持续时间明显延长(P<0.05或P<0.01);与阳性药组比较,12 g∶6 g组睡眠潜伏期明显延长(P<0.05);与15 g∶6 g组比较,12 g∶6 g组睡眠潜伏期明显延长(P<0.05)。与空白组比较,阳性药组和15 g∶6 g组小鼠脑内GABA含量增加、Glu和Gln含量减少(P<0.05或P<0.01)。与阳性药组比较,12 g∶6 g组和6 g∶6 g组GABA含量减少、Glu和Gln含量增加(P<0.05)。与15 g∶6 g组比较,12 g∶6 g组GABA含量减少;6 g∶6 g组Gln含量增加(P<0.05)。与空白组比较,阳性药组、15 g∶6 g组、12 g∶6 g组和6 g∶6 g组的5-HT含量增加(P<0.05或P<0.01)。与阳性药组比较,12 g∶6 g组5-HT含量减少(P<0.05)。与15 g∶6 g组比较,12 g∶6 g组5-HT含量减少(P<0.05)。与空白组比较,阳性药组5-HIAA含量减少(P<0.05)。与阳性药组比较,15 g∶6 g组、12 g∶6 g组以及6 g∶6 g组5-HIAA含量增加(P<0.05或P<0.01)。半仿生提取最佳工艺为第1次提取人工胃液用量的9.5倍,时间2.5 h;第二次提取人工肠液用量的6.0倍,时间3.6 h。结论酸枣仁-五味子镇静催眠作用以15 g∶6 g配比(对应人体日给药量)疗效最佳,在此最佳配比条件下筛选的半仿生提取工艺可靠,可操作性强。

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法(水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法)提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。

中心复合设计-效应面法优化复方延胡索微乳凝胶贴膏中挥发油的提取工艺

目的通过中心复合设计-效应面法优化挥发油的提取工艺。方法建立分析方法,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,选取加水量、浸泡时间、提取时间作为考察因素,挥发油收率、蒿本内酯、桂皮醛含量作为优化指标,得出最优处方,并进行验证性实验。结果最佳提取工艺为加10倍水,浸泡100 min,提取8 h,预计挥发油收率为0.413%,蒿本内酯含量39.20%、桂皮醛23.30%,实际值与预测值误差均小于0.05。结论中心复合设计-效应面法用于优选复方延胡索微乳凝胶贴膏挥发油提取工艺准确性高,所得工艺参数合理可靠。

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。

GC-MS法分析霞草挥发油中的化学组分

分别采用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取霞草(Oldham gypsophila)中的挥发油,用GC-MS分析比较了提取物中的化学成分。结果表明,水蒸气蒸馏法和索氏提取法所得提取物中主要成分分别为75和85种,不同提取方法获得的霞草挥发油的化学组成不同,为进一步研究开发霞草资源提供了科学依据。

二黄汤方药3种方法提取液的成分对比研究

目的:对二黄汤方药3种方法(半仿生法、半仿生-酶法、水提法)分子量≤1000 Da提取物作多指标成分比较,优选较佳的提取方法。方法:分别用半仿生-酶法(SBEE法)、半仿生提取法(SBE法)和水提法(WE法)制备该方药分子量≤1000 Da的3种提取物,对其作黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱、≤1000 Da提取物干浸膏得率的测定,将各指标测得值进行标准化处理,经加权求和后得综合评判指标Y值,Y值大者为优。结果:3种方法提取液的Y值大小顺序为:YSBEE>YSBE>YWE。结论:二黄汤方药的3种提取工艺中,以半仿生-酶法为佳。

房陵丹参有效成分提取方法比较

目的优选房陵丹参水溶性和脂溶性成分集成提取方法。方法以丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量、总酚酸得率、干浸膏收率为指标,以回流提取法(《中华人民共和国药典》2010年版方法)为参照,对半仿生-纤维素酶法、醇水双提法、集成提取法进行比较。结果半仿生-纤维素酶法提取率最高,丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量,总酚酸得率和干浸膏收率分别为0.068 4%,3.189 2%,13.429 6%,38.338 1%。结论半仿生酶法作为房陵丹参集成提取的方法最为科学合理。

基于GC-MS分析蕲艾挥发油成分及其抑菌活性研究

目的:分析半仿生法提取-水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油的主要化学成分,对蕲艾挥发油抑菌活性进行研究。方法:采用半仿生法提取-水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对百分含量。通过平板涂布法和二倍梯度液体稀释法考察蕲艾挥发油的抑菌效果。结果:蕲艾挥发油检测到52种化学成分,初步鉴定了20种化合物,占总挥发性成分的95.95%,其化学成分主要为蒿醇(55.49%)、3,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(15.37%)、桉油精(11.87%)和4-萜烯醇(3.50%)等,以醇类居多。蕲艾挥发油对金黄葡萄球菌、铜绿假单胞菌、沙门菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌和白色念珠菌、黑曲霉、黄曲霉有显著的抑菌作用。结论:蕲艾挥发油主要由醇类组成,并具有较好的抑菌活性。

GC-MS分析水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油过程中油水分配规律

目的揭示石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma挥发油提取过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素,为挥发油去"乳化"技术提供理论参考。方法水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,每30分钟收集提取液并分离芳香水和挥发油部分。结果实验共测得56个挥发性成分,其中β-细辛醚、甲基丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、γ-细辛醚为主要特征成分,水中特有成分41个,油中特有成分4个,油水共有成分11个。相关性分析表明,水中特有成分与水中主要成分的溶出/扩散呈正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分在水中溶解度较高。雷达特征图谱及主成分(PCA)结果表明,水中特有成分的水溶解度和沸点极高,油水共有成分的蒸气压最高,油中特有成分的极性表面积和沸点较高。水溶性、沸点、极性表面积、蒸气压等是影响成分分布的主要理化性质。结论石菖蒲挥发性成分因理化性质不同,在芳香水部分和挥发油部分分布差异较大,水中特有成分可能是挥发油提取过程中产生"乳化"现象的重要原因。

两种方法提取气滞胃痛颗粒方中枳壳与香附总挥发油的效果比较

目的:比较水蒸气蒸馏法(SD)与提取-共沸精馏耦合技术(WER)提取枳壳、香附总挥发油的效果,确定更优提取方法,以改善气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取工艺。方法:分别采用SD法与WER法提取枳壳、香附的总挥发油,对两种方法所提取挥发油的得率进行配对t检验;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对两种方法所提取总挥发油进行分析,明确其主要成分,并采用面积归一化法测定并比较主要成分的相对含量。GC-MS分析采用色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为250℃,载气为氮气,流速为1mL/min,分流比为20∶1,进样量为2μL,程序升温,电轰击离子源,电子轰击能量为70 eV,扫描范围质荷比范围为50~500。结果:WER法所提挥发油颜色更加清澈,品相优于SD法提取挥发油,总挥发油的平均得率显著高于SD法(1.78%vs.1.48%,P<0.01);WER法与SD法所提取总挥发油中分别含39、38个成分,共有成分为38个。其中,D-柠檬烯、香附子烯、香附烯酮和α-香附酮为枳壳、香附总挥发油的主要成分,这4个成分共分别约占总成分的73.40%(WER法)和68.46%(SD法)。结论:相比于SD法,WER法提取枳壳、香附总挥发油的品相更好、得率更高、有效成分的含量更高,更适用于气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取。