[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为...[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。展开更多
目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of poly...目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。展开更多
[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测...[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。展开更多
文摘[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。
文摘目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。
文摘[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。
