吲哚-3-醛-邻硝基苯基半卡巴腙的阴离子识别

利用吲哚^-3^-醛和邻硝基苯基半卡巴肼设计合成了新型含内氢键的阴离子识别受体吲哚^-3^-醛^-邻硝基苯基半卡巴腙.利用核磁共振波谱、质谱和元素分析等手段对该受体进行了表征,利用荧光光谱滴定和核磁共振波谱滴定研究了该受体对Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4等阴离子的识别性能.结果表明,该受体与Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4的结合常数和结合比分别是6.98,1∶2;6.85,1∶2;5.40,1∶2;13.51,1∶2;6.34,1∶1;5.40,1∶1;2.88,1∶1.该受体由于具有内氢键,与具有适当体积、碱度的Cl^-很匹配,对Cl^-具有很强的结合能力和很高的选择性.

新型多取代硫代半卡巴腙类配体的合成与结构表征

为发展金属离子配体 ,设计合成了一系列新型多取代氨基硫脲。烯丙基异硫氰酸酯与水合肼溶液反应 ,制得 4 烯丙基氨基硫脲 (1)。 1分别与联乙酰 (2 ,3 丁二酮 )、水合茚三酮、乙二醛反应 ,合成出联乙酰双缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (2 )、茚三酮 1,3 二缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (5 )、乙二醛二缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (6 )。联乙酰和氨基硫脲反应制备出联乙酰双缩氨基硫脲 (3) ,环已酮与 1在无水乙醇中回流反应合成出环己酮缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (4)。缩合反应操作简便 ,条件温和 ,反应时间只需 0 .5～ 2h ,产物收率达到 70 %～ 87%。这些化合物均未见报道 ,其结构通过元素分析 ,IR、1HNMR和MS进行了鉴定。初步测试了它们对金属离子的配位性能 ,发现这些多取代氨基硫脲配体很容易与Cu2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Ag+ 、Hg2 + 、Hg2 + 2 及稀土离子形成稳定的螯合物。

2D EXSY研究水杨醛硫代苄基半卡巴腙分子内活泼质子的动态特性

用二维交换谱 (2DEXSY)研究了水杨醛硫代苄基半卡巴腙分子内活泼质子在丙酮溶液中的动态特性 ,建立了活泼质子与溶液中的水分子间的化学交换网络 ,并计算了化学交换的速率常数K .

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。

N-水杨醛硫代半卡巴腙光度法测定常量铜

N—水杨醛硫代半卡巴腙的化学结构式为:是一种黄色针状结晶,熔点为231℃,能溶于乙醇,微溶于热水,而不溶于冷水、苯、乙醚等有机溶剂。该试剂与Fe^(3+)生成暗绿色配合物,与Cu^(2+)生成绿色配合物,与Co^(2+)、Ni^(2+)生成黄色配合物,但与Cu^(2+)的反应最为灵敏,是分光光度法测定铜的好试剂。N—水杨醛硫代半卡巴腙与铜的反应原理是:

苄基硫代半卡巴腙的IR及1HNMR

采用Gaussian09软件,用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G基组水平上优化了苄基硫代半卡巴腙的分子结构,得到了其稳定构型及其能量。在优化结构的基础上用Hartr ee-Fock(HF)/6-31G方法计算了该分子的红外光谱振动频率并绘制了红外光谱图,对图中各峰位进行了分析探讨,用同样的方法计算了该分子的核磁共振氢谱。