半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化探样品中的铬、镍、铜、锌、镉、铅等6种重金属

通过采用半密闭酸溶消解法处理样品,选择离线校正的方式校正了Sn对Cd的同量异位素的干扰,增加积分时间和读数次数提高了Cd的准确度和精密度,对前处理方法和仪器的参数条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化探样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等6种重金属元素的方法。结果表明,半密闭体系可达到回流的目的,样品分解完全且无污染现象,在最优的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.019~1.65μg/g,测定下限为0.057~4.95μg/g。按照实验方法对岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb平行测定12次,各元素的测定结果与认定值基本一致,相对偏差均不大于3.6%,相对误差均不大于10.3%。对土壤样品进行分析,测定结果与四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Cr、Ni、Cu、Zn、Pb,火焰-石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。

酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究

煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。