壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸

采用滴涂法制备了壳聚糖修饰石墨圆盘电极，并用于Ｌ－抗坏血酸（ＬＡＡ）的半微分伏安法测定。研究了电解液种类及酸度、膜厚度、富集电位及时间、扫速和温度等因素对伏安曲线的影响，获得了较为优化的测试条件。在０．２０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．０）缓冲液中，ＬＡＡ的浓度在 １． ０×１０－５～ ６． ０ × １０－４ ｍｏｌ／Ｌ范围内与氧化峰电流呈良好线性关系（ ｒ＝０．９９９７），检测限达６．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ；生物体内常见的干扰物质如亚硝酸盐、多巴胺、葡萄糖等不干扰测定。 ９次测得电极在含 ５．０ ×１０－５ ｍｏｌ／Ｌ ＬＡＡ试液中峰电流的 ＲＳＤ为３．６％，回收率为９６．４％～１０２．８％（ ｎ＝５）。已成功用于维生素Ｃ片剂和人血清中 ＬＡＡ的测定。

大蒜中抗坏血酸的半微分伏安法测定

将工作电极直接插入大蒜瓣中，采用半微分伏安法研究了抗坏血酸的测定方法。用微铂盘电极（直径３００ μｍ）作为工作电极，在ｐＨ６.８的磷酸氢二钠－柠檬酸介质中，抗坏血酸在７.０×１０－２～３.２×１０２ｍｇ／Ｌ范围内与半微分伏安曲线阳极峰的峰高呈线性关系，其最低检出浓度为４．０×１０－２ｍｇ／Ｌ。利用ｔ检验和Ｆ检验法，将所研究方法与溶液中的标准加入法相比，对相同样品的测定结果无显著性差异。

半微分极谱法连续测定食物中锌铁锰和铜

研究了用 1 .5次微分极谱法 ,在乙二胺 - 8-羟基喹啉系列底液中 ,连续测定食物中锌、铁、锰和铜的方法。在选定的试验条件下 ,锌、铁和锰的浓度在 0 .0 2～ 4 .0 μg.ml- 1 、铜的浓度在 0 .0 2～ 1 .0μg.ml- 1 范围内与峰高呈线性关系。样品测定的相对标准偏差为 4 .7%～ 1 0 .0 % ,回收率为 92 .5%～ 1 0 6.0 %。对食物样品分析的结果与电感耦合高频等离子体发射光谱法 ( ICP)比较 ,没有显著性差异。

水中痕量汞的半微分阳极溶出分析

本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法。玻碳电极用2,2’-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀—层金膜。支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极。讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响。溶出峰高与汞浓度在0.2～60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml。本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果。

半微分吸附伏安法测定胆固醇

本文首次报道了胆固醇的直接电化学测定方法——半微分吸附伏安法,在K_2HPO_4溶液中,胆固醇在开路情况下于悬汞电极上产生了吸附,吸附后的胆固醇在电极上还原,还原峰电位分别为-1.0和-1.40V(vs.SCE),其中第一还原峰的峰电流与浓度在10^(-7)和10^(-6)mol·dm^(-3)范围内具有线性关系,相关系数分别为0.999和0.997.作者对胆固醇吸附的条件,有关化合物的影响进行了研究,提出了测定方法,检测限达到2.3×10^(-8)mol·dm^(-2),是目前报道的最灵敏的分析方法之一.使用该方法对血清中胆固醇含量进行了实测,结果与临床使用的酶法相符合.

茶碱的电化学行为及其多阶半微分极谱测定

目的:研究茶碱的电化学还原和直接电分析。方法:多阶半微分电化学方法研究茶碱的电化学还原行为,循环伏安和紫外光谱法研究其可逆性和电还原机理。结果:在磷酸底液中,茶碱在- 1-08 V处出现一还原峰,峰电流与茶碱浓度在2-0 ×10-6 ～2-0×10- 4 mol·L-1 范围内呈良好线性关系。结论:在适宜条件下茶碱分子中的C8和N9 之间的双键能在汞电极上直接还原,属完全不可逆电极反应。

卷积伏安法的半微分新算法

从半微分算符的基本性质出发，用黎曼－斯提杰斯积分展开式得到两个关于半微分运算的新表达式。应用所得的算式在无因次量纲上讨论了线性扫描伏安法的电流函数，得到了与Ｇ１方程完全一致的结果，但表达式更直观。

半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝

利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5～5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8～4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。

半微分伏安法间接测定农药甲基1605的研究

利用半微分阴极扫描伏安法,对农药甲基1605中的游离和易水解的产物对硝基苯酚、总对硝基苯酚的测定进行了研究。发现在室温下,pH6.4的磷酸氢二钠和柠檬酸底液中,在-0.9V处对硝基苯酚有一灵敏对称的还原峰,在3.0×10^(-7)～3.0×10^(-5)mol·dm^(-3)浓度范围内,峰高与浓度有很好的线性关系,其相关系数在0.999以上。检测限为3.0×10^(-5)mol·dm^(-3)。并对实样进行了测定,结果满意。

半微分电分析研究CTAB/n-C_4H_9OH/n-C_7H_(16)/H_2O微乳结构

制备了十六烷基三甲基溴化铵 /正丁醇 /正庚烷 /水四组分体系的相图 .讨论了体系中助表面活性剂与表面活性剂的质量比km 对形成微乳状液单相区域大小的影响 .以二茂铁为电活性探针用半微分电分析法测定系列微乳样品的表观扩散系数Dapp,从表观扩散系数Dapp随含水量Φw 的变化确定微乳液的微结构和结构转变 .

地高辛的半微分阴极吸附伏安法研究

作者用半微分阴极吸附伏安法测定地高辛的方法，在1．0×10－3mol／LNaOH底液中，于—1．0V富集2min，以100mV／s向阴极扫描，有一稳定的还原峰。在地高辛浓度为4．0×10－7mol／L～10．0×10－7mol／L范围内，该还原峰峰高与地高辛浓度成线性，检出下限为1．0×10－8mol／L。本文用不同的电化学方法证明，地高辛在悬汞电极上的电极过程为吸附准可逆过程，其饱和吸附量为6．51×10－10mol／cm2，转移系数为0．78。

半微分阳极溶出伏安法分析阳极泥及其提取液中的银

采用玻碳电极-饱和甘汞参比电极-铂对电极三电极系统的半微分阳极溶出伏安法,建立了测定痕量银的极谱法.对阳极泥及其提取液中的银进行了测定.线性范围为0.2～100μug·L^(-1),相关系数0.9990,无需除氧、萃取、富集过程.方法快速、简便、准确,对于痕量银的测定可获得满意的结果.

超微电极上半微分电分析法

介绍了超微半球电极上具有简单电极反应时的半微分循环伏安理论。理论表明 ,超微电极上半微分电流与电活性物质的浓度成正比 ,并据此提出了一种利用超微半球电极上半微分曲线进行电化学分析测量的新方法。该法具有灵敏度高、分辨率好等特点。

玻炭汞膜电极多阶半微分溶出曲线的理论方程式

本文建立了汞膜电极阳极溶出多阶半微分电分析法理论的基本数学模型,借助电子计算机,直接描绘出其理论曲线,并给出有关特征参数,计算结果与实验验证表明,本文所推导的理论曲线方程式是正确的。半微分电分析法是M.Golo等人^([1-5])提出的一种新的电分析方法,他们将玻炭电极(同位镀汞)阳极溶出伏安法应用于半微分电分柘技术^([6])。

壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘

将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20～0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80～25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。

SDP-1型半微分极谱仪的改进

本文对SDP-1型半微分极谱仪的线路稍加修改,即可增加1.5次微分的功能,灵敏度可增加两个数量级。

精密时钟噪声的半积分-半微分算子模型及其应用

通过确立半积分算子的概念，得到了精密时钟噪声中全部5种噪声分量与白噪声的时域联系，并建立了精密时钟噪声的与幂律谱模型完全等价的半积分半微分算子模型，从而为分析和处理包含5种噪声分量的精密时钟噪声提供了新的、更有效的数学手段。

半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件

半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件＠张华丽＠杨国新半微分阴极溶出伏安法研究溴离子的测定条件张华丽杨国新＊（化学系）在文［１～３］的基础上，为寻求更多的测定溴离子的途径，我们用半微分阴极溶出伏安法，采用醋酸、醋酸钠和柠檬酸钠络合性混合底液，研究用银基汞...

壳聚糖分散多壁碳纳米管修饰电极半微分伏安法测定微量碘

将多壁碳纳米管超声溶解于壳聚糖中(MWCNT-CTS),修饰于复合陶瓷碳电极表面,并研究了碘离子(I-)在该修饰电极上的电催化性能。在优化的实验条件下,峰电流与I-浓度在0.50～25.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限0.20μg.mL-1。对于I-含量为5.0μg.mL-1的样品,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%,平均加标回收率为93.2%。实验结果表明,MWCNT-CTS修饰电极制备简单、使用方便、选择性好,对I-具有良好的催化性能,将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,取得了满意的结果。

半微分ASV法测定味精中铅锌的含量

味精中铅锌的含量测定,大多采用双硫腙比色法,此法结果虽然可靠、准确,但操作手续较多,且使用剧毒试剂和挥发性溶剂。阳极溶出伏安法(ASV)则克服了上述不足之处,具有操作简便,结果准确、快速,所需试样少等特点,是较理想的电化学分析方法之一。实验设备一、仪器溶液SDP-1半微分极谱仪,TJP-1通用极谱工作台。玻碳电极,铂电极,Ag-gACl 电极,电解杯(以上产品均为江苏金坛分析仪器厂生产)。自动平衡记录仪(10MV)