半微量法制备苯乙醚

以半微量法代替常量法,用溴乙烷代替碘乙烷与苯酚钠反应制取苯乙醚。考查了反应物配比、回流时间及加入碘化钠的量对实验产率的影响,并提出了最佳实验条件。

半微量法测定Ca^(2+)含量探讨

利用半微量法测定CaCO3中Ca2+含量,并对半微量滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行比较。结果两种方法无显著差异,F检验,t检验结果均在允许范围内,所以半微量滴定法的精确度达到常量滴定法测定水平,适宜推广到分析测试中。本文还从溶样试剂、pH值调控、指示剂选择等方面得出半微量法滴定Ca2+的最佳条件。

三节炉半微量法测煤中氢探析

介绍了采用三节炉半微量法测定煤中氢含量的试验方法设计、试验数据计算及分析,并对测量结果进行差异性及方法精密度比较,旨在寻找1种可缩短试验时间并同时能保证试验结果与GB/T 476—2008《煤中碳氢的测定方法》中三节炉法所测结果的精密度无显著差异的测量方法。经F检验可知,三节炉半微量法和与国标中的三节炉法的测量精密度无显著性差异,即该2种方法可相互代替,且三节炉半微量法在能保证试验结果精密度的前提下可使试验时间缩短一半左右,极大地提高了测定煤中氢的实际工作效率。

半微量法测定氮含量能力验证及新评价方法的应用

目的实施氮含量测定能力验证计划,对参加者的结果采用新的统计方法。方法根据中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序组织能力验证,借助JMP软件对制备样品进行均匀性和稳定性检验。对参加者的结果采用了新的统计方法,采用双z比分数的方式进行评价,在计算z比分数所需的能力评定标准差时,采用了合成标准差的方法。结果共有73家实验室报告了有效测定结果,实验室总满意率为93.2%,可疑率为1.4%,不满意率为5.5%。结论在本次能力验证中,使用了新评价方法对参加者测定结果进行评价,保证了能力评定标准差涵盖了所有可能产生误差的因素,使评价结果更加准确可靠。

凯氏定氮半微量蒸馏法适宜电压值的测定

为了观察不同热源值对测定结果的影响程度,确定最佳热源值,观测了标准盐酸(0.2006mol/L)消耗量为(178.5±1.5)mL/100mL的兔肉样品,在使用50V、55V、60V、65V、70V、75V等6个电压值蒸馏时,测试液沸腾需要的时间、蒸馏导管冷凝管入口处温度达60℃需要的时间、进样口漏水量、集液管出气泡量、硼酸回流高度及盐酸消耗量。结果表明,使用70V电压时重复性最好,标准盐酸的消耗量差异不显著(P>0.05)。因此,凯氏定氮半微量蒸馏法适宜使用的电压值范围较小,70V最为适宜。

半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定

以半微量凯氏法测定土壤中全氮量为例,对测定结果的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品和标准物质硼砂的称量引入的不确定度,硼砂的纯度引入的不确定度,容量瓶、移液管和滴定管的体积引入的不确定度,相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度,通过乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。

煤和焦炭中氮的测定方法——半微量蒸汽法的试验研究

针对传统开氏定氮法测定煤和焦炭中氮含量时消化时间过长,导致测定结果偏低有时甚至测不出结果的缺陷,应用半微量蒸汽法测定煤和焦炭中氮的含量,对半微量蒸汽法使用的催化剂和水蒸气的流量进行了研究,并确定了高温使用的热解管,通过和标准煤样的对比试验,对方法的准确度和精密度进行了研究.试验结果表明:半微量蒸汽法能快速、准确地测定年老无烟煤和焦炭的氮含量,克服了传统开氏定氮方法的缺陷,其准确度和精密度满足国家标准的要求.

半微量凯氏定氮法快速测定复混肥料中总氮含量的研究

[目的]为快速、准确测定复混肥中总氮含量。[方法]选用半微量凯氏定氮法，对复混肥中总氮含量进行测定。[结果]与国标法相比，半微量凯氏定氮法检测结果的绝对误差为0．12％～0．20％，极差为0．19％～0．27％。[结论]该方法准确度、精密度符合国家标准要求，且工作效率为国标检测方法的3～4倍。

半微量蒸馏法测定配制酒酒精度

通过配对t检验分析,比较了采用半微量蒸馏法与国家标准密度瓶法测定配制酒酒精度的结果,结果表明差异显著性统计参数p为0.12,大于0.05的双尾概率,证明了两种方法无显著差异。半微量蒸馏法方法简单、快速、耗样量少且经济适用,可作为配制酒酒精度的常规检测方法。

土壤全氮半微量凯氏法测定的不确定度评定

对半微量凯氏法测定土壤全氮进行不确定度评定,并分析了该方法中不确定度的来源。各来源项的相对标准不确定度显示,在标定盐酸标准溶液、滴定过程和滴定重复3个过程中引入的不确定度程度比较高,这对人员操作能力提出了更高的要求。

关于对半微量定氮法测定动物性肉产品中挥发性盐基氮(TVBN)蒸镏装置改进的探讨

对凯氏定氮法的蒸馏装置进行了适当的改进,实践证明改进后的装置与原装置相比更加安全、高效、方便、准确。

半微量银量法测定天然水氯度

半微量银量法测定天然水氯度，方法简单、快速、准确、实用，在水样氯度为２‰—２０‰范围内，平均误差为０．０７４，能满足一般生产、科研要求。本方法适于水产养殖专业学生水化学实验课教学大纲规定的氯度测定，比常量法（Ｋ·Ｇｒａｓｓｈｏｆｆ法）节约贵重药品硝酸银９０％，节省实验经费。

微量半固体琼脂稀释法用于中草药抗菌试验的方法学研究

目的建立用于具有抗菌活性中草药筛选的、简单有效的抗菌药物敏感性试验方法。方法在微量反应板上采用药基（药物和半固体培养基）混合试验法以丁香、黄连、虎杖和大青叶等抗菌中草药的水提液及乙醇提取液对金黄色葡萄球菌标准菌株、淋病奈瑟菌和白色念珠菌质控菌株进行抗菌试验，同时应用传统的琼脂平板稀释法作为对照，且重复试验3次。结果测试的4种中草药针对金黄色葡萄球菌ATCC25923的抗菌活性在1：128～1；512稀释度，针对淋病奈瑟茼199622在1：2稀释度，针对白色念珠菌199713在1：64～1：512稀释度，与对照方法相比抗菌活性多为相同或有一个稀释度的差异，仅有两个结果为两个稀释度差异。结论微量半固体琼脂稀释法用于抗菌活性中草药的筛选具有操作简便、结果易于判读的优点。

对半微量蒸汽法定氮有关问题的研究

介绍了半微量蒸汽法测定煤中氮的空白值、碱液倒吸、氢氧化钠溶液重复利用等问题的研究,并探讨了用自动滴定法代替人工目视滴定法判断终点的可行性。

半微量蒸馏法测定植物的全氮含量

主要介绍了利用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮时的注意事项,以为准确测定植物全氮提供参考。

复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究

在复合肥检测中运用全量定氮法和半微量定氮法进行对比试验,结果表明:2种方法所测得的总氮量相差不大,它们之间的绝对的差值均没有超过0.1%,远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求,且半微量定氮法消耗的化学药品少,时间短,符合国家的检测标准,已经达到肥料测试的精度要求,表明凯氏半微量定氮法优于全量定氮法。因此,其可以代替全量定氮法在检测复合肥中使用。

半微量开氏法和红外热导法测试煤中氮的比较

为了提高煤中氮含量的测试效率,采用GB/T 19227—2008《煤中氮的测定方法》中的半微量开氏法和红外热导法测定煤中的氮,并对测试结果进行了分析对比。结果表明:2种测试方法测试结果准确,精密度不存在显著性差异,均能满足测试要求,但红外热导法测定煤中氮操作简便,自动化程度高,安全性好。