凯氏定氮半微量蒸馏法适宜电压值的测定

为了观察不同热源值对测定结果的影响程度,确定最佳热源值,观测了标准盐酸(0.2006mol/L)消耗量为(178.5±1.5)mL/100mL的兔肉样品,在使用50V、55V、60V、65V、70V、75V等6个电压值蒸馏时,测试液沸腾需要的时间、蒸馏导管冷凝管入口处温度达60℃需要的时间、进样口漏水量、集液管出气泡量、硼酸回流高度及盐酸消耗量。结果表明,使用70V电压时重复性最好,标准盐酸的消耗量差异不显著(P>0.05)。因此,凯氏定氮半微量蒸馏法适宜使用的电压值范围较小,70V最为适宜。

半微量凯氏定氮法快速测定复混肥料中总氮含量的研究

[目的]为快速、准确测定复混肥中总氮含量。[方法]选用半微量凯氏定氮法，对复混肥中总氮含量进行测定。[结果]与国标法相比，半微量凯氏定氮法检测结果的绝对误差为0．12％～0．20％，极差为0．19％～0．27％。[结论]该方法准确度、精密度符合国家标准要求，且工作效率为国标检测方法的3～4倍。

半微量蒸馏法测定配制酒酒精度

通过配对t检验分析,比较了采用半微量蒸馏法与国家标准密度瓶法测定配制酒酒精度的结果,结果表明差异显著性统计参数p为0.12,大于0.05的双尾概率,证明了两种方法无显著差异。半微量蒸馏法方法简单、快速、耗样量少且经济适用,可作为配制酒酒精度的常规检测方法。

半微量蒸馏法测定植物的全氮含量

主要介绍了利用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮时的注意事项,以为准确测定植物全氮提供参考。

简易半微量凯氏定氮法

在酱油生产过程中,原料中蛋白质和酱油成品中全氮的测定是两个比较重要的项目。蛋白质和全氮的测定常采用凯氏定氮法,此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定数法。根据调查,山东省绝大多数酿造厂采用常量法,这种方法是一次消化、一次蒸馏,不但平行测定耗时长,而且浪费试剂。半微量法是一次消化,多次蒸馏,利于平行测定,便于比较测定结果的准确性。但半微量法需要一套特制的半微量定氮装置,价格较高,稍不小心,容易损失。就此,我们通过大量对照试验,用普通玻璃仪器代替半微量定氮装置,取得了理想的结果。

半微量凯氏定氮法测定地球化学样品中全氮时的影响因素及消除方法

半微量凯氏定氮法[1]作为一种传统测定全氮的方法,在地质行业已经得到广泛应用;该方法简单易操作,是测定地球化学样品全氮的常规方法之一,本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮;因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子,且易挥发损失;一般土壤样品中硝态氮、亚硝态氮含量不超过全氮量的1%,故可以忽略不计;针对半微量凯氏定氮法在测定地球化学样品中全氮时的影响因素[2],本文将进行详细实验数据进行分析,找出消除影响的方法。

半微量蒸馏法用于肉品新鲜度的检验

随着人民生活水平的提高,肉类消费越来越多,肉品品质检验工作单靠直观检验有时难以达到检验目的,特别对冻肉及冷却肉,有时就需用化验的方法来检验,以保护消费者的利益。 笔者从多年生产实践中总结出简易的检验方法,现介绍如下:1 原 理 蛋白质分解后产生碱性含氮物质,有氨、伯胺、仲胺等,此类物质具有挥发性,在碱性溶液中。

一种新型半微量凯氏定氮仪在本科实验教学中的开发应用

蛋白质测定是许多专业(如食品科学、动物科学、生命科学等)学生必须掌握的实验技能,测定蛋白质的方法较多,但微量凯氏定氮法是国标法,此方法所用的传统普通装置存在占用实验台面大、操作不当易出现爆裂的危险等,给本科实验教学顺利进行带来一些问题。一种新型的、集消化和定氮于一体的、占用实验台面小、操作较简单和较安全的半微量凯氏定氮仪应用于本科教学蛋白质测定实验中,解决了传统的凯氏定氮仪存在的缺点和问题;阐述了实验过程中正确使用装置的重要性和必要性,及对学生实验中出现异常现象的认识和解决办法。为本科蛋白质测定实验教学的顺利开展提供了保障,以达到提高实验教学效果、顺利开展实验之目标。

关于对半微量定氮法测定动物性肉产品中挥发性盐基氮(TVBN)蒸镏装置改进的探讨

对凯氏定氮法的蒸馏装置进行了适当的改进,实践证明改进后的装置与原装置相比更加安全、高效、方便、准确。

半微量凯氏蒸馏装置的改进

目前,饲料中粗蛋白质的测定一般采用半微量定氮法。依据GB6432—86样品在催化剂的作用下用浓硫酸进行消化,然后用半微量凯氏蒸馏装置进行蒸馏。在蒸馏时,需要把消化液全部转移入容量瓶中,再吸取部分冲淡液进行蒸馏,操作繁琐费时费力且受人为因素影响较大。为了简化操作步骤提高工效减少误差,我们对粗蛋白质测定的蒸馏装置进行了改进,实践证明效果较好。

半微量蒸馏法用于肉品新鲜度的检验

随着人民生活水平的提高,肉类消费越来越多,兽医卫生检验工作单靠直观检验有时难以达到检验目的,特别对冻肉及冷却肉,有时就需用化验的方法来检验,以保护消费者的利益。笔者根据工作生产实践,介绍一种简易检验方法。1 原理蛋白质分解后产生碱性含氮物质,如氨。

分光光度法测定总氮含量——改进微量凯氏定氮法

各种天然有机物总氮含量通常采用经典的微量凯氏定氮法测定。本法对凯氏定氮法中水蒸汽蒸馏滴定步骤进行了改进,利用茚三酮与氨的显色反应,在570毫微米处进行比色测定,工作曲线在0.4288～3.814微克范围内,具有良好的线性关系。与经典微量凯氏定氮法相比,本法具有操作简单、干挠因素少、快速等特点。

开氏消煮-常量蒸馏-纳氏试剂光度法测定土壤中的全氮量

采用开氏消煮 常量蒸馏 纳氏试剂光度法测定土壤中的全氮量 ,其变异系数为 1.9%～ 3.4 % ,蒸馏试验回收率为 93%～ 11% ,与经典的测定方法相比 ,相对误差为 0 .9%～ 3.4 %。该方法和经典的半微量 滴定法相比 ,操作简便 。

BuchiK-370全自动凯氏定氮仪与半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白的比较

本实验采用了BuchiK-370全自动凯氏定氮仪与半微量蒸馏法进行饲料中不同浓度的粗蛋白测定分析,二者测定值的最大相对偏差仅为0.51%.用3种(低、中、高)不同浓度进行回收率检验,其回收率达99.5%以上。结果表明:用BuchiK-370全自动凯氏定氮仪测定饲料中不同浓度粗蛋白结果快速、准确、可靠。

比色法测定饲料粗蛋白含量的研究

试验采用比色法测定饲料中的粗蛋白质含量与传统的半微量凯氏定氮法进行了比较,并分析了比色法的最佳试验条件。结果发现,用比色法测定的样品的粗蛋白质含量和半微量凯氏定氮法所得的数据比较差异不显著(P>0.05),最佳的纳氏试剂添加量为1.5ml,最佳的显色时间为10min。试验证明用比色法代替传统的半微量凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白质含量是可行的。

影响半微量凯氏定氮法测定粗蛋白结果的因素研究

随着分析手段的不断进步，蛋白质含量的测定方法向准确、快速的方向发展。根据蛋白质的性质，测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，如含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量，通常采用经典的凯氏定氮法，现在已有采用红外连续消化、自动蒸馏和自动滴定装置的自动凯氏定氮仪；另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性基团、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量，有双缩脲法、近红外透射光谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳分析法等。

改进粗蛋白测定方法的探讨

目前测定饲料粗蛋白的方法有多种:全自动(半自动)定氮仪、凯氏定氮法.运用全自动(半自动)定氮仪测定是一种推荐法,其使用设备贵重,易受酸碱腐蚀,且重现性差,一旦试验失败,对同一已消煮液无重复蒸馏的可能.因此,GB/T6432-94中采用半微量蒸馏凯氏定氮法作为仲裁法.GB/T6432-94相对GB6432-86而言,催化剂及浓H2SO4的使用量少,药剂成本低,但其消煮时间依然较长,致使整个检测时间较长.