小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

长江口水体中半挥发性有机污染物的分布特征

采用气相色谱法分析了长江口水体中64种半挥发性有机污染物(SVOCs)的含量,共检出其中的50种SVOCs,主要包括多环芳烃类、酚类、酯类、卤代烃类、取代苯类和醚类.其中属于我国优先控制污染物的有16种,属于美国优先控制污染物的有42种,属于我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)控制的有10种.长江口水体中SVOCs的空间分布表明,南港附近城市排放的工业废水和生活污水是影响水体中SVOCs含量的重要因素之一,表现为排污口附近水域各类SVOCs含量均较高.水体中2,4-二硝基甲苯和六氯丁二烯的检出值超过了中国地表水环境质量标准限值,其最大值分别超标3.32和2.07倍.

武汉月湖水体和表层沉积物中25种半挥发性有机污染物分布特性

2006年4月在武汉月湖采集了8个样点的水样和表层沉积物样品,采用气-质联用技术分析了样品中25种半挥发性有机污染物(SVOCs)的含量,探讨月湖受有机物污染的程度.水样中25种半挥发性有机污染物总浓度为564.04-1209.41ng/L,平均值为965.64ng/L.沉积物中总浓度为8500.26-23347.20ng/g(DW),平均值为14832.04ng/g(DW).邻苯二甲酸酯类物质是月湖的主要污染物,其中,邻苯二甲酸乙基己基酯和邻苯二甲酸二丁酯含量最高.多环芳烃、硝基甲苯、异佛尔酮等均有不同程度检出,靠近以前的排污口的样点浓度最高.沉积物中25种半挥发性有机污染物的含量大约是水体中含量的15倍,具有潜在生态风险.

北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气 质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析。优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件。正构烷烃、多环芳烃、有机氯农药和酞酸酯的平均回收率分别为 82 %～ 1 0 5 %、1 0 3 %～ 1 1 0 %、94%～1 1 7%和 86%～ 1 1 4% ;检出限分别为 3～ 2 2、3～ 42、0 .0 0 4～ 0 .0 88和 1 0～ 2 2 0ng g;相对标准偏差均小于 1 5 %。本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物 ,经质量控制分析 。

土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物（SVOC）提取出来，经旋转蒸发浓缩至一定体积后，用ODSC18柱净化，再用氮吹浓缩后，取1．0μL注入气相色谱中，用DB-5ms柱分离，用气相色谱质谱仪（GC—MS）进行定性定量分析。本方法研究土壤中64种半挥发性有机污染物，其中包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等物质的提取、净化方法以及回收率、精密度和检测限的测定。该方法回收率为52．5％-105％.

固相膜萃取富集大体积地下水中痕量半挥发性有机污染物

研究了用C18固相膜萃取法（SPE）富集大量地下水样中半挥发性有机污染物,试验中以有机氯药（OCP′s）及多环芳烃（PAH′s）作为试验对象的现场采样富集,并以气相色谱-质谱法完成其定性及定量测定。对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。在与液-液萃取法（LLE）所作的对比试验所得到的结果表明：SPE法的回收率为79.1%-103.7%（OCP′s）和72.4%-119.2%（PAH′s）;相对标准偏差为6.4%-16.7%（OCP′s）和3.4%-20.2%（PAH′s）。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。

大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定

采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(TSP)采样膜中的半挥发性有机污染物(SVOC),浓缩净化后,将1μL试样注入气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析。研究了大气中64种半挥发有机污染物,包括苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃类和酞酸酯类物质的回收率、精密度和检测限。实验表明,方法操作简便,净化效果好,且部分测定指标优于美国环境标准方法EPA8270c。

地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制

以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.

生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测

介绍了生活饮用水中半挥发性有机污染物的前处理和检测方法,综述了液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液液微萃取、中空纤维膜萃取和固相膜萃取等样品预处理方法以及对半挥发性有机物检测分析的相关方法,并对生活饮用水中的半挥发性有机污染物的检测研究进行了展望,旨在为水中半挥发性有机物检测提供一定参考。

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物

建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法。样品经膜片式固相萃取装置,以50 mL/min速率通过Empore C18膜片(47 mm)净化和富集后GC-MS检测,内标法定量。研究表明,79种半挥发性有机污染物在1~1000μg/L线性范围内相关系数R^(2)>0.99;检测限和定量限分别为0.009~0.077 ng/L和0.040~0.31 ng/L;在3个添加水平下(10、100、500 ng/L)79种半挥发性有机污染物在2种不同水体环境中的平均回收率为60.6%~137.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.8%。该方法操作简便、前处理流程快、方法灵敏度和准确度高、环保和通用性强,适用于河流、水库和化工污水样品的检测,在环境监测工作中有很强的实际应用价值。

南淝河沉积物中半挥发性有机污染物分析

采用GC/MS对南淝河沉积物中半挥发性有机污染物进行了分析,共检测出包括多环芳烃和酞酸酯在内的有机化合物有54种,沉积物中有机污染物种类多。对EPA优先控制污染物中的16种多环芳烃(PAHs)进行了定量监测,结果表明多环芳烃的总量已达到30.61mg/Kg。与国外生态风险评价标准对比表明有多种多环芳烃化合物的含量超过风险评价指标的低值,有的甚至超过高值,已有可能对生态环境产生了影响,为较高生态风险区,PAHs污染比较严重。

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气/固相分配模型,综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法,以及直接进样热解析和其他仪器分析方法,对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。

长江口区饮用水源半挥发性有机污染物污染状况

对长江口区域饮用水源水中64种半挥发性有机污染物(SVOCs)的含量进行了采样分析,平水期7个水厂水源地共检出16种SVOCs,主要包括多环芳烃类、酯类、取代苯类、其他类,其中属于美国EPA优先控制污染物的有13种,属于我国68种优先控制污染名单的有7种,检出污染物的含量均达到标准限值。长江口区域饮用水源水中SVOCs的空间分布表明,南通地区水源主要受到沿江排污口排放的城市工业废水和生活污水的污染,检出的SVOCs种类相对较多,含量均较高,代表性污染物为取代苯类、酯类和多环芳烃类。狼山水厂相对较好。3座水厂丰、平、枯3个水期半挥发性有机物的监测结果表明,枯水期半挥发性有机物浓度最高,平水期其次,丰水期最低。

郑州市大气环境中半挥发性有机污染物分布规律研究

在郑州市交通密集区、工业区、居民文化区等不同功能区设置监测点位,分春、夏、秋、冬4季对大气环境中半挥发性有机污染物的污染状况进行初步研究。结果表明:不同季节半挥发性有机物检出数量的变化趋势为:冬季>秋季>春季>夏季;不同功能区SVOC检出数量变化趋势为:交通密集区>工业区>混合区>文化区>对照区。

连续液液萃取法在水中半挥发性有机污染物前处理中的应用

研究了连续液液萃取方法在水中半挥发性有机污染物(SVOCs)前处理中的应用,该法操作流程简单、溶剂使用量小、无需人工值守,样品各组分基体加标回收率在45.47%~98.48%,回收率均能达到分析方法要求,平行样测定RSD在0.13%~9.01%,精密度良好。

GC／MS测定地下水半挥发性有机污染物

利用固相小柱对地下水必测的12项半挥发性有机污染物（包括六六六、滴滴涕、六氯苯以及苯并[a]芘）进行富集，浓缩净化。用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定11种有机氯农药，用高效液相色谱仪测定苯并[a]芘；用GC／MS测定11种有机氯农药和苯并[a]芘。经研究可知，气相色谱仪和高效液相色谱仪的共同测定结果具有更低的检出限，符合地下水的含量特点，GC／MS的测定结果避免了假阳性和换相操作，准确度更高。可以气相色谱仪和高效液相色谱仪的共同测定半挥发性有机物，检出样品用GC／MS联用仪验证。

热脱附结合GC-MS测定大气总悬浮颗粒物中的半挥发性有机物

本文建立了热脱附结合气相色谱质谱联用仪测定大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物(SVOCs)的分析方法.利用Tenax采样管采集环境空气样品,加入一定量的氘代内标物进行分析,减少了常规半挥发性样品前处理过程及溶剂的消耗,提高了SVOCs的检测效率.在5—200 ng的浓度范围内,各SVOCs的线性相关系数均在0.995以上,对10 ng的标准溶液连续加标、热解析分析6次,多数化合物峰面积比的RSD%在5%以下,各SVOCs的最低检出限均小于0.34 ng,可达到对大气中SVOCs的分析要求,为环境空气SVOCs快速检测提供新的分析方法做借鉴.

水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC)的含量水平及组分特征研究

本文建立了气相色谱-质谱法测定水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC)分析方法,对内墙涂料、外墙涂料、水性木器涂料三类装饰装修用水性涂料SVOC含量进行了分析。邻苯二甲酸酯类、异噻唑啉酮类、芳香胺类、二苯甲酮、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)等物质均有检出。所建立的方法适用于质量部门对水性涂料样品SVOC的测定。

固相膜萃取与GC/MS联用测定地下水中痕量半挥发性有机物的野外采样方法研究

C18固相萃取膜适宜处理大体积地下水样现场采样而且易于运输、贮存。利用C18固相膜萃取以及GC／MS联用的方法对地下水中痕量半挥发性有机污染物进行了萃取以及定性、定量分析。优化了固相膜萃取的地下水采样量和浓缩体积。有机氯农药和多环芳烃的平均回收率分别为85％～110．1％、90．3％～115．1％；方法检出限达到10^-9g／L；相对标准偏差均小于15％。本方法用于北京地区地下水中的有机污染物分析，并给出地下水样C18固相膜萃取的GC／MS测定结果。