真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测

挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)在环境中具有不同的来源和分布。VOCs主要来自燃料燃烧、工业生产、溶剂使用和农业活动等人类活动,而SVOCs则主要来自植物、土壤、废水、动物废弃物和汽车排放等自然过程和人类活动。本文主要探讨挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测,包括其来源、分布、影响等,以期为相关学者带来一定参考。

泰安城区地下水中挥发性和半挥发性有机物特征与健康风险评价

为查清泰安城区地下水有机污染现状,对《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)中规定的26项挥发性和半挥发性有机物组分进行检测,并利用健康风险评价模型对饮水摄入、皮肤接触、洗浴呼吸吸入3种暴露途径产生的非致癌风险和致癌风险进行评价。研究结果表明:地下水样品中挥发性和半挥发性有机物检出率为35.34%,15项被检出的组分中,1,1,2-三氯乙烷检出率最高,为16.38%,其次为四氯乙烯(12.07%)和三氯乙烯(6.90%)。与GB/T 14848—2017的Ⅲ类水标准限值相比,挥发性和半挥发性有机物总超标率为5.17%,出现超标的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、苯并(a)芘,最大检出质量浓度分别为26.90、149.00、0.024μg/L,为标准值的5.38、2.13、2.40倍,表明研究区地下水已受到一定程度的有机污染。挥发性和半挥发性有机物非致癌风险指数介于1.52×10^(-6)~1.48,均值为4.33×10^(-2),超限率仅为0.86%,非致癌风险较低,对人体的健康危害程度小;致癌风险值介于2.04×10^(-9)~3.37×10^(-5),均值为1.77×10^(-6),超限率为6.90%,风险点呈点状分布,引起致癌风险的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯,需重点关注和控制。非致癌风险和致癌风险的主要暴露途径均为饮水摄入,皮肤接触和洗浴呼吸吸入产生的风险可以忽略。研究成果对泰安城区地下水供水安全和有机污染防治具有指导意义。

基于先进分析技术的地表水中半挥发性有机物监测方法

地表水是人类社会生活和生产活动中至关重要的水资源之一,但随着工业化和城市化的不断发展,其质量受到了日益严重的威胁,尤其是来自半挥发性有机物的污染。本文对地表水中半挥发性有机物进行了一定论述,在此基础上,进一步分析了先进的分析技术,主要包括:气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术以及基于光谱学的分析技术等,并结合地表水的特点,提出了基于先进分析技术的地表水监测方法,有助于促进监测水平的不断提高,进而为地表水保护工作的全面开展提供数据支持。

土壤中半挥发性有机物的高效测定方法研究

为了探究一种更高效的土壤中半挥发性有机物的测定方法,通过优化色谱条件选定三种方法,试验后根据结果响应值、峰宽和标准曲线RRF三种参数对方法进行比较。结果表明:对于标准中所有目标物质的测定,优化后的43 min方法可以大幅提高测定效率,同时兼顾结果的准确性和稳定性;国标63 min方法和优化后的28 min方法都存在一定不足,国标63 min方法适合本身响应值较低的半挥发性有机物测定,优化后的28 min方法可进一步提高分析效率。

气相色谱质谱法测定固废浸提液中21种半挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂,利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物,浓缩后用气相色谱质谱法测定,选择离子扫描模式检测,外标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究。结果表明,不同浓度样品重复测定时,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1)~0.037 mg·kg^(-1),相对标准偏差为0.60%~7.18%、1.52%~10.5%、0.39%~4.27%,加标回收率为66.1%~117.0%、72.2%~116.1%、74.3%~114.3%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的同时测定。

车内空气质量控制标准及半挥发性有机物研究探讨

近年来,随着车辆保有量的不断上升,汽车污染带来的空气污染和健康影响不断加深,人群对车内空气质量控制的需求不断提高,车内空气质量问题也越来越多受到人群的关注,本文针对车内空气质量控制,梳理并阐述目前国内外车内空气质量控制标准以及我国车内饰污染物质量控制标准,总结并分析车内空气中半挥发性有机物样本采集方法及重点关注物质.结果表明:①目前中国、日本、韩国以及俄罗斯等国家车内空气质量控制标准中挥发性有机物是重点关注指标且其限值具有差异,除日本外,其他国家暂未将半挥发性有机物纳入控制标准.②我国车内饰质量控制标准指标中有机物指标占所有指标的66.90%,其中半挥发性有机物指标占有机物指标的30.94%,且多为增塑剂、阻燃剂类等对人体健康具有危害的物质.③车内空气半挥发性有机物研究涉及气态、颗粒态以及粉尘样本,超过66.67%的样本采用主动采样法进行收集.研究中关注的重点物质包括溴化阻燃剂、磷系阻燃剂、邻苯二甲酸酯、全氟化合物等阻燃剂和增塑剂类物质,其研究次数占所有物质研究次数的88.14%.针对车内空气质量管理提出两点建议:①在现有车内空气质量管理标准与技术指南的基础上,我国需要扩大质量控制指标范围,适当加入阻燃剂、增塑剂等半挥发性有机物控制指标;②完善车内空气质量样品采集技术指南,针对半挥发性有机物制定采样规范.

饮用水中17种半挥发性有机物的测定

利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50μg·L^(-1),回收率在70.1%~126.0%,相对标准偏差在1.05%~7.98%。表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。

卧室灰尘中895种半挥发性有机物的存在水平及健康风险

人的一生约有1/3的时间在睡眠中度过,睡眠期间暴露于卧室中的半挥发性有机物(SVOCs)可能对人体健康造成不利影响。灰尘是室内SVOCs重要的汇,关于卧室灰尘中SVOCs的复合污染水平及健康风险尚不明确。因此,本研究采集了19个我国家庭卧室中的沉降灰尘,利用气相色谱质谱仪对895种SVOCs进行高通量筛查,并根据美国环境保护局提出的健康风险评价方法,考虑摄入、吸入和皮肤吸收3种暴露途径,评价了灰尘中SVOCs对幼儿和成人的健康风险。本研究在室内灰尘中共检出了85种SVOCs,包括20种正构烷烃、12种多环芳烃、6种邻苯二甲酸酯、8种有机磷酸酯、7种醇、6种取代苯、9种酚、9种农药、4种酯、2种脂肪酸和2种其他类,总浓度范围为92~1.4×10^(3)μg·g^(-1)(中值:4.3×10^(2)μg·g^(-1))。在85种检出物中,邻苯二甲酸酯被识别为灰尘中最主要的污染物,对总浓度的平均贡献达到了(40.9±11.7)%。健康风险评价结果表明,灰尘中的SVOCs不会对成人造成非致癌风险,但4种SVOCs(苯乙烯化苯酚、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、肉豆蔻酸和硬脂醇)会通过灰尘摄入途径给幼儿带来低风险。此外,2种多环芳烃(荧蒽和芘)的致癌风险超出可接受水平(10^(-6))。本研究通过高通量筛查方法,阐明了室内灰尘中SVOCs的复合污染现状,为室内环境中SVOCs风险的预防和管理提供了基础数据。

化工区中等/半挥发性有机物污染特征研究简述

中等挥发性有机物(IVOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)是臭氧(O_(3))和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物质,其污染特征亟待深入研究,特别是在人为排放源集中的化工区。通过调研国内外不同化工区的中等/半挥发性有机物(I/SVOCs)的污染水平和排放特征,发现各污染物浓度水平差异与化工区入驻企业的规模、企业生产方式和自然地理气象条件等密切相关。调研发现I/SVOCs的浓度水平低于挥发性有机物(VOCs)的浓度水平2∼3个数量级,但最近的烟雾箱实验、模型预测和外场观测研究结果均显示I/SVOCs对O_(3)和SOA的生成贡献与VOCs相当,甚至高于VOCs。梳理该类污染物的排放特征可为化工区I/SVOCs的污染机理研究和精准防治提供参考。

乌梁素海水体与沉积物中半挥发性有机物污染水平及风险评估

为研究乌梁素海水体与表层沉积物中半挥发性有机物(SVOCs)的污染特征和风险水平,对乌梁素海7个点位的水体和沉积物样品进行检测分析。结果表明:水体与沉积物中SVOCs的总浓度为449.7~691.0 ng/L及144.4~587.5μg/kg;多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯(PAEs)是所有样品中发现的主要污染物;其他SVOCs未检测到或仅检测到微量。水体与沉积物中PAHs污染主要来自石油源及煤炭、生物质燃料燃烧混合来源;PAEs污染主要来自塑料和化工工业,以及生活垃圾;水体和沉积物中主要污染物的生态风险总体上呈低风险。从饮水和暴露接触的角度,乌梁素海呈现的健康风险水平较低。

微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。

气相色谱—质谱法同时快速测定饮用水中38种半挥发性有机物

半挥发性有机污染物(SVOCs)能在饮用水中长期稳定存在,具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应,因此,开发快速准确测定饮用水中SVOCs的分析方法至关重要。本文旨在建立一种基于气相色谱-质谱法同时测定饮用水中38种SVOCs的新方法,该方法采用液液萃取技术进行富集和萃取,并对样品预处理条件进行优化,确定50ml二氯甲烷为萃取剂、萃取时间10min、浓缩温度30℃为最佳预处理条件,萃取液浓缩至1mL,结合气相色谱质谱检测技术,采用选择离子监测模式,内标法定量。在优化条件下,38种SVOCs在10~1000μg·L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15%,方法检出限为0.001~0.09μg·L^(-1),定量限为0.004~0.36μg·L^(-1),在3个空白添加质量浓度(0.1、0.5和2.5μg·L^(-1))水平下进行回收试验,除联苯胺回收率低于70%外,其余目标物的回收率为70.1%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~9.2%。将建立的方法应用于12份饮用水样的检测,检出的物质以邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯为主,阿特拉津有部分检出,其余未检出。所建立的方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,为饮用水中SVOCs的高通量检测提供一种分析方法。

炼油废催化剂中半挥发性有机物的测定及危废特性评估

建立了炼油废催化剂中半挥发性有机物的定量分析方法:采用加压流体萃取法,以二氯甲烷/丙酮为提取溶剂,对炼油废催化剂中的有机物进行提取;使用硝酸/硫酸混合液为浸提剂制备浸出液;使用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合内标标准曲线法进行定量。考察了所建立方法的检出限、线性、重复性、回收率等,结果表明,该方法可以满足废催化剂的有机物提取液及浸出液中半挥发性有机物的检测。选取来源于6个不同石化公司的3种典型炼油废催化剂,对其有机物提取液及浸出液中的半挥发性有机物进行分析对比,有机物提取液和浸出液中半挥发性有机物的浓度均低于现行危险废物系列标准限制值,从而为管理部门对炼油废催化剂的处置决策提供科学的依据,为石化企业预防环境风险提供支持。

土壤中半挥发性有机物前处理方法研究

本文概述了索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和快速溶剂萃取四种土壤中半挥发性有机物的前处理方法,对有机试剂用量、前处理萃取时间和设备价格进行了对比,并通过分析探究,找到了一种新的土壤中半挥发性有机物的前处理方法,即涡旋振荡+高速离心法。该方法操作简便、快捷高效,并通过《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)[1]标准进行了验证,满足分析标准要求。该方法可为各类型实验室选择合适的土壤半挥发性有机物前处理方法提供参考依据。

土壤中半挥发性有机物的快速测定方法初探

本研究为提高土壤中半挥发性有机物(SVOC)常规检测效率,缩短分析时间,采用安捷伦8860-5977 GCMS气质联用仪,系统考察使用30m的HP-5MSUI柱子时不同分流比与程序升温时间对SVOC的检测结果影响。结果表明,在优化的实验条件下16种SVOC的检测时间可缩短至35min内,比常规分析时间65min约缩短了2倍。研究结果可为土壤SVOC的快速检测水平提供技术支撑。

气相色谱-质谱法同时快速测定地表水中33种半挥发性有机物

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次,合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL,采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素,水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下,33种SVOCs在5~500μg·L~(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%,方法检出限为0.01~0.09μg·L~(-1),定量限为0.04~0.36μg·L~(-1),在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L~(-1))水平下的平均回收率为67.1%~119.2%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。

快速溶剂萃取法同步萃取、分别测定土壤中半挥发性有机物和石油烃(C_(10)-C_(40))

用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化;气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物,内标法定量;气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))含量,外标法定量。和现有标准方法对于两类物质的分开独立检测相比较,本方法 64种半挥发性有机物的方法检出限0.01~0.09 mg/kg,测定下限0.04~0.36 mg/kg,加标回收率59.3%~126%,相对标准偏差0.8%~12%,比现有标准方法的检出限0.04~0.4 mg/kg更低,测定下限0.16~1.6mg/kg更小,加标回收率47%~119%更好,相对标准偏差2.9%~44%更小;本方法石油烃(C_(10)-C_(40))检出限2 mg/kg,测定下限8 mg/kg,加标回收率85.4%~89.2%,相对标准偏差1.5%~2.0%比现有标准方法检出限6 mg/kg更低,测定下限24 mg/kg更小,加标回收率50%~140%更好,相对标准偏差0.8%~13%更小。

快速溶剂萃取-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物样品中65种半挥发性有机物

采用快速溶剂萃取法,结合固相萃取小柱净化,建立了土壤和沉积物样品中65种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。经过前处理条件优化,样品用二氯甲烷∶丙酮(1∶1)为萃取剂进行快速溶剂萃取,稀释后分取10.0 mL萃取液经硅酸镁小柱一次性净化,氮吹仪浓缩。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子(SIM)模式扫描,选用内标法定量测定。结果表明,方法检出限范围为0.02~0.08 mg/kg,土壤样品加标回收率范围为46.5%~134%,相对标准偏差在0.37%~13.6%范围内。沉积物样品加标回收率范围为48.2%~131%,相对标准偏差在2.8%~18.3%范围内。该方法前处理时间短、检出限低、准确可靠、检测效率高,一次净化即可分析测定所有目标物,可满足土壤和沉积物中65种半挥发性有机物的高通量检测要求。

涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物(SVOCs)

采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明:在2.0~10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983~0.9999之间。样品加标回收率在67.1%~99.1%之间,相对标准偏差(n=6)介于0.63%~5.70%之间,方法检出限为0.01~0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。