真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

泰安城区地下水中挥发性和半挥发性有机物特征与健康风险评价

为查清泰安城区地下水有机污染现状,对《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)中规定的26项挥发性和半挥发性有机物组分进行检测,并利用健康风险评价模型对饮水摄入、皮肤接触、洗浴呼吸吸入3种暴露途径产生的非致癌风险和致癌风险进行评价。研究结果表明:地下水样品中挥发性和半挥发性有机物检出率为35.34%,15项被检出的组分中,1,1,2-三氯乙烷检出率最高,为16.38%,其次为四氯乙烯(12.07%)和三氯乙烯(6.90%)。与GB/T 14848—2017的Ⅲ类水标准限值相比,挥发性和半挥发性有机物总超标率为5.17%,出现超标的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、苯并(a)芘,最大检出质量浓度分别为26.90、149.00、0.024μg/L,为标准值的5.38、2.13、2.40倍,表明研究区地下水已受到一定程度的有机污染。挥发性和半挥发性有机物非致癌风险指数介于1.52×10^(-6)~1.48,均值为4.33×10^(-2),超限率仅为0.86%,非致癌风险较低,对人体的健康危害程度小;致癌风险值介于2.04×10^(-9)~3.37×10^(-5),均值为1.77×10^(-6),超限率为6.90%,风险点呈点状分布,引起致癌风险的组分为1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯,需重点关注和控制。非致癌风险和致癌风险的主要暴露途径均为饮水摄入,皮肤接触和洗浴呼吸吸入产生的风险可以忽略。研究成果对泰安城区地下水供水安全和有机污染防治具有指导意义。

挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测

挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)在环境中具有不同的来源和分布。VOCs主要来自燃料燃烧、工业生产、溶剂使用和农业活动等人类活动,而SVOCs则主要来自植物、土壤、废水、动物废弃物和汽车排放等自然过程和人类活动。本文主要探讨挥发性有机物和半挥发性有机物在环境中的分析与监测,包括其来源、分布、影响等,以期为相关学者带来一定参考。

基于先进分析技术的地表水中半挥发性有机物监测方法

地表水是人类社会生活和生产活动中至关重要的水资源之一,但随着工业化和城市化的不断发展,其质量受到了日益严重的威胁,尤其是来自半挥发性有机物的污染。本文对地表水中半挥发性有机物进行了一定论述,在此基础上,进一步分析了先进的分析技术,主要包括:气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术以及基于光谱学的分析技术等,并结合地表水的特点,提出了基于先进分析技术的地表水监测方法,有助于促进监测水平的不断提高,进而为地表水保护工作的全面开展提供数据支持。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

气相色谱质谱法测定固废浸提液中21种半挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的测定方法。以硝酸/硫酸混合溶液作为浸提剂,利用二氯甲烷溶剂提取固废浸出液中半挥发性有机物,浓缩后用气相色谱质谱法测定,选择离子扫描模式检测,外标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究。结果表明,不同浓度样品重复测定时,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1)~0.037 mg·kg^(-1),相对标准偏差为0.60%~7.18%、1.52%~10.5%、0.39%~4.27%,加标回收率为66.1%~117.0%、72.2%~116.1%、74.3%~114.3%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中21种半挥发性有机物的同时测定。

土壤中半挥发性有机物的高效测定方法研究

为了探究一种更高效的土壤中半挥发性有机物的测定方法,通过优化色谱条件选定三种方法,试验后根据结果响应值、峰宽和标准曲线RRF三种参数对方法进行比较。结果表明:对于标准中所有目标物质的测定,优化后的43 min方法可以大幅提高测定效率,同时兼顾结果的准确性和稳定性;国标63 min方法和优化后的28 min方法都存在一定不足,国标63 min方法适合本身响应值较低的半挥发性有机物测定,优化后的28 min方法可进一步提高分析效率。

顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱法测定水中14种半挥发性有机物

本实验使用顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱联用仪分析水中14种半挥发性有机物。实验对固相微萃取条件优化,使14种半挥发性有机物在2~20μg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r≥0.99。方法的精密度在3.6%~12.7%之间,检出限为0.39~1.33μg/L,加标回收率在80.0%~118.9%范围内。该方法简单快速且具有较高的精密度,适合在应急监测时对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。

太湖水源地水体中半挥发性有机物的监测

太湖某水源地水样经C18柱富集、气相色谱—质谱法(GC—MS)分离,定性测定其中的有机物。在丰水期、平水期、枯水期分别采样,在检测到的近百种有机化合物中有40种出现频率很高,同时运用内标法对其进行相对含量的比较,结果表明脂肪族化合物、邻苯二甲酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和异氰尿酸三甲酯的相对含量较高,值得引起关注。

热脱附结合GC-MS测定大气总悬浮颗粒物中的半挥发性有机物

本文建立了热脱附结合气相色谱质谱联用仪测定大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物(SVOCs)的分析方法.利用Tenax采样管采集环境空气样品,加入一定量的氘代内标物进行分析,减少了常规半挥发性样品前处理过程及溶剂的消耗,提高了SVOCs的检测效率.在5—200 ng的浓度范围内,各SVOCs的线性相关系数均在0.995以上,对10 ng的标准溶液连续加标、热解析分析6次,多数化合物峰面积比的RSD%在5%以下,各SVOCs的最低检出限均小于0.34 ng,可达到对大气中SVOCs的分析要求,为环境空气SVOCs快速检测提供新的分析方法做借鉴.

非道路用柴油机半挥发性有机物排放特性

在一台国Ⅱ标准的非道路用柴油机上对半挥发性有机物(SVOCs)进行采样研究发现,非道路用柴油机排放气相SVOCs高于颗粒固相SVOCs,且在两相中的排放量均呈现随负荷增加而增加的趋势.在气相和颗粒固相SVOCs中检出以烷烃为主,其次为多环芳烃类物质,包括2,3-二氢茚、四氢化萘、联苯、萘、芴、蒽、菲、芘等及其同系物.同时在对SVOCs中PAHs的研究中发现,柴油机排放的PAHs以气相为主,含量明显高于颗粒固相中PAHs;对比气固两相的浓度分布发现,气相PAHs中萘、苊烯、二氢苊、芴、菲、蒽为主,占气相PAHs质量比高达95%,而颗粒固相中PAHs则以菲、芘、荧蒽、屈、苯并(a)蒽等为主,其中苯并(a)蒽与屈在不同工况下质量比达80%以上;气相中PAHs环数以3环和2环为主,而大部分工况下颗粒固相中PAHs环数以4环为主,其次为3环.

SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）.结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）,共检出29种SVOCs,其中ρ（邻苯二甲酸二乙酯）、ρ（∑PAHs）、ρ（硝基苯）、ρ（1,2-二氯苯）和ρ（1,4-二氯苯）分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.

滨海新区大气颗粒物中半挥发性有机物污染特征研究

本文通过在天津市滨海新区局部区域汉沽和大港采集TSP和PM10样品,研究了不同颗粒物中半挥发性有机物的不同期别污染和分布特征,结果表明:半挥发性的污染水平存在明显的季节性特征,采暖期半挥发性有机物和可吸入颗粒物中苯并[a]芘浓度均远远高于非采暖期。

GC-MS法测定饮用水源水中半挥发性有机物

用固相萃取的方法对样品进行预处理,再进行GC-MS分析测定,对饮用水源水中的痕量半挥发性有机化合物进行了测定,并对结果进行了讨论。

气相色谱/质谱测定苯酚丙酮生产废水中半挥发性有机物

建立了用二氯甲烷液液萃取对苯酚丙酮生产废水进行预处理,气相色谱/质谱法同时测定废水中半挥发性有毒有机物异丁酸、异丙苯、α-甲基苯乙烯、2-苯基丙醛、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、α-甲基苯甲醇、苯酚和苯甲酸等的定性定量分析方法。色谱条件为:DB-17MS型色谱柱,程序升温,进样量为1μL,质量选择检测器(MSD)。实验结果表明,该色谱条件对苯酚丙酮生产废水中各半挥发性组分具有较好的分离效果。而对9种组分的最低检出限均低于0.04mg/L,精密度实验相对标准偏差2.14%～5.15%,实际水样的加标回收率稳定。苯酚丙酮生产废水中的主要污染物为2-苯基-2-丙醇,其次为苯酚、异丁酸和异丙苯。

GC/MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物

采用GC/MS方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法,采用不同的预富集方法,对荼、二氢苊及苯并(a)芘等7种物质进行富集的结果表明,采用N_2吹与K-D浓缩相结合的方法,优于其他方法。其回收率与美国EPA-625方法的数据相近,回收率在92％以上。研究了定量测定条件,以2,2’-二氟联苯为内标物质,测定不同浓度的半挥发性EPA标准样品的响应因子D≤25％。测定了上海焦化厂工业废水中半挥发性有机物,其精密度和回收率与EPA-625的标准相近。

河水中半挥发性有机物测定方法的研究

目的 对河水中半挥发性有机物进行测定方法的研究。方法 用液 液萃取法 /K D浓缩技术与GC/MS联用 ,对苏州河水中的半挥发性有机物进行系统分析 ,在定性分析的基础上 ,用GC/FID对所检出的部分组分进行定量测定。结果 利用液 液萃取技术对河水中微量半挥发性有机物进行富集十分有效 ,可检测环境水样中半挥发性有机物。结论 GC/MS用于环境水样中有机物的分析十分方便 ,当严格控制实验过程中的每个环节时 。