半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。

半消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定生食腌制海产品中铅镉

目的建立一种混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定半消解的生食腌制海产品中的铅镉的检测方法。方法样品加硝酸在恒温消解仪100℃放置过夜,用水稀释定容后直接进样测定。采用基体改进剂,优化程序升温条件,纵向加热石墨炉测定标准和样品中的铅镉。在石墨炉升温过程中采用分步干燥和适当延长干燥时间,采用0.015 mg Mg(NO3)2,0.05 mg NH4H2PO4,0.005 mg Pd(NO3)2混合溶液作为基体改进剂,结合两步灰化有效去除基体的干扰。结果铅和镉浓度分别在0μg/L^50μg/L和0μg/L^3μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9992。铅和镉的检出限分别为0.13μg/L和0.017μg/L。利用该法分别测定了辣螺、螃蟹、泥螺等腌制海产品中的铅和镉的含量,回收率在92%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%~3.7%之间。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于食品中铅镉的快速测定。

半消解电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的镉、铬

目的建立一种电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定半消解食品中镉、铬的方法。方法对3种食品进行湿法消解,样品在恒温电热板上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容,最后采用ICP-OES进行检测,同时与石墨炉原子检测结果比较。采用国家标准方法对大米进行检测,将其结果与新方法进行t检验。结果通过对FAPAS标准样品的分析与原子吸收光谱(AAS)法的结果比较,确定了方法的准确度。镉加标回收率为90%~105%,铬加标回收率为88%~104%,Cd、Cr检出限均为50μg/kg。经过t检验比较,2种方法的检测结果差异无统计学意义。结论国家标准方法费时,用酸量较大,而本法对实验设备要求不高,操作相对简单,用时较短,结果理想,适用于食品中镉和铬的快速检测。

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬

目的建立一种半消解-石墨炉原子吸收法来测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法对无色透明和有色不透明2种不同类型的明胶空心胶囊进行湿法消解,样品于恒温电热板上在130℃下消解45 min,冷却后直接以去离子水定容,最后采用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,同时与相关国家标准规定的微波消解法进行检测结果比较。结果此法在浓度为0 ng/ml^16 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4,加标回收率为98.2%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.1%。对于明胶空心胶囊中的铬测定,半消解法能够与传统的微波消解法取得一样的消解效果。结论此法对实验设备要求不高、操作相对简单、用时相对较短、结果准确、可靠、理想,适用于测定明胶空心胶囊中铬含量,对相关领域人员的检测工作具有一定参考意义。

半消解-ICP-MS法测定大米粉中砷、铅和镉

通过建立半消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉、铅3种金属元素。采用聚丙烯管作为消解容器,分析优化消解体系、消解时间及消解液用量对各元素回收率的影响,确定在0.2 g称样量的情况下,加入2m L硝酸-双氧水(3︰1),消解温度120℃,消解时间30 min,消解液采用电感耦合等离子体质谱仪测定,结果表明各元素在0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9998以上,检出限在0.003~0.01 mg/kg。在加标浓度0.05~0.15mg/kg范围内,各元素的加标回收率在93.6%~102.1%,相对标准偏差δ_(RSD)(n=6)在1.23%~4.25%。采用半消解方式对2种大米粉标准物质进行测试,其测定值与标准值一致。同时采用该方法与食品安全国家标准标准前处理方法进行实际大米粉样品的比较,结果发现,2种方法无显著性差异(p>0.05)。相比于现行标准方法,半消解的前处理方式用酸量少,操作简单,适合批量大米粉样品中的金属元素分析。

半微量样品恒温消解催化波法测定乳粉中微量铬

铬是人体必需的微量元素,具有促进蛋白质代谢和生长发育、预防动脉粥样硬化以及加强胰岛素的作用[1].研究表明,糖尿病人铬明显减低,且与病情加重伴并发症呈负相关,铬水平与血糖呈负相关[2].糖尿病患者增加铬营养可降低对胰岛素或口服降糖药物的需要量,也可改善血脂水平,包括总胆固醇、甘油三脂和高密度脂蛋白水平[3].

电感耦合等离子体-原子发射光谱测定鱼肉中常见营养元素的样品消解方法

使用干法灰化消解、湿法全消解和湿法半消解三种不同的样品消解方法,结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定了淡水鱼和海水鱼两种不同鱼类中的K、Na、Ca、Mg四种常见营养元素的含量。结果表明各元素回收率在91%~109%之间,除Ca外其余元素相对标准偏差小于5%。湿法半消解同其它消解方法相比,缩短了检测时间,提高了分析效率,能够更加有效、快速、准确地测定鱼肉中的K、Na、Ca和Mg元素的含量。

ICP-AES法测定压裂返排液中镧系示踪剂的影响因素研究

采用ICP-AES法通过逐级稀释确定了镧系金属元素的检出限,并研究了不同金属阳离子和有机物对镧系金属元素测定的影响,提出分别采用基体匹配和硝酸-双氧水半干式消解法消除二者的影响。研究结果表明:镧系金属元素La、Ce、Pr和Nd的检测下限分别为0.025、0.010、0.050和0.050 mg/L;Na+、Ca2+、Mg2+和有机物都会大大影响镧系金属元素的测定结果,通过使用模拟油田污水建立标准曲线,可有效降低测量金属阳离子产生的误差,硝酸-双氧水半干式消解法可有效消除有机物对测定的影响。通过加标回收实验得出此方法的加标回收率在89%~106%之间,满足压裂示踪剂的定量测定要求。

硫酸锰在快速测定污水COD实验中的应用

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂的半微量快速微波消解法,以用时30min,精密度小于5.51%,消解温度170℃,酸度11mol.L-1等优点代替了原有的标准方法[重铬酸钾回流法];该方法可同时消解多个试样,适用于大批量水样的测定。