α,α-双酰基烯酮二硫代半缩酮的合成

以碳酸钾为碱，β－二酮或β－酮酯和二硫化碳、溴乙醇反应。

红霉素肟主杂质的分离和鉴定

深入研究了红霉素的肟化反应 .分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质 ,通过 IR,UV,MS,1 H NMR和 1 3C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素 A 8,9-脱水 - 6,9-半缩酮为同一化合物 .这一结果说明 ,在酸的存在下 ,红霉素的肟化反应总是伴随有它的酸性降解反应 .因此 ,在合成红霉素肟时 。

红霉素肟及相关化合物的高效液相色谱分析

探讨和优化红霉素肟及相关化合物的HPLC分析色谱条件 ,紫外检测波长为 2 0 5nm ,使用Hitachi色谱系统 ,ODS C1 8色谱柱 (1 5 0mm× 4mmI.D .) ,控制流速 1mL min ,流动相为磷酸二氢钾 乙腈 (65∶3 5 ) ,明确指认了红霉素肟合成中主要成分的Z、E异构体 ,红霉素 6,9 半缩酮 ,红霉素 6,9 9,1 2螺缩酮的位置 ,同时对红霉素A ,红霉素C的吸收峰位置也进行了辨析 ,线性相关性良好。对红霉素肟及相关化合物的详细HPLC解析 。

美丽红豆杉二萜的研究——Ⅰ.美丽红豆杉素A,B和C的结构测定

从美丽红豆杉(Taxus mairei)的茎皮中分离得三个新的二萜化合物,其中美丽红豆杉素A(taxamairin A,1)和美丽红豆杉素B(taxamairin B,2)是含有(艹卓)酮的三环二萜,它们的骨架尚未见文献报道;美丽红豆杉素C(taxamairin C,3)是含有半缩酮的四环二萜.结构鉴定应用了高分辨的~1H NMR,C NMR~1H-~1H COSY和DFNOE等方法.美丽红豆杉素A的结构还通过X射线单晶衍射予以证实.

Crystal Structure and Conformation of 2'-C-Ethoxy-3',5'-O-(tetraisopropyldisiloxane-1,3-diyl)uridine

The title compound, C23H42N2O8Si2, Mr=530.77, crystallizes in the monoclinic system, space group P21, with a=10.577(5), b=10.528(2), c=13.374(5)?, (=100.63(3)(, V=1461(2)?3, Z=2, Dx=1.207g/cm3, ((MoK()=0.71073?, (=1.590mm-1, T=299(1K, F(000)=572, R=0.070 and Rw=0.075 for 1232 observed reflections with I (3((I). The analysis result indicates that the configuration of the title compound at C(2() is S. In the crystal state the molecule has anti- conformation about glycosidic bond with the torsion angle -126.96(. The sugar ring is puckered with C3(-endo-C4(-exo, and the conformation of the C(4()-C(5() bond is +sc.

一类特殊的分子内类Aldol反应产物他达拉非有关物质E的合成研究

在合成他达拉非有关物质D、E、G、H的过程中,发现了一类特殊的分子内类aldol反应.在这个反应中,酮的α位碳进攻酰胺的羰基,形成一个稳定的胺基半缩酮结构.这个反应需要用硅胶催化来实现,其它酸碱性反应条件均难以得到所需的产物.这是对aldol反应一个有意义的补充和拓展.