半胱氨酸盐酸盐改性膨润土对铀的吸附研究

以钠基膨润土为原料,通过与半胱氨酸盐酸盐的离子交换反应制得改性膨润土。研究改性后的膨润土对铀的吸附行为,以及初始质量浓度和pH对吸附的影响,探讨改性后的膨润土对铀的吸附等温线、吸附热力学规律和吸附动力学规律。结果表明,改性后的膨润土对铀的吸附性能明显提高,吸附规律较好地符合Langmuir吸附等温式,最大吸附量为39.06 mg·g-1;该吸附反应为吸热反应,升高温度有利于吸附反应的进行;吸附动力学模型可用准二级反应动力学方程来描述,其二级反应速率常数为0.017 90 g·mg-1·min-1。

L-半胱氨酸盐酸盐对栀子黄色素稳定性的影响

目的:研究L-半胱氨酸盐酸盐对储存在自然、光照、黑暗、真空四种环境中的天然栀子黄色素稳定性的影响。方法:采用等量稀释法将添加到栀子黄色素中的L-半胱氨酸盐酸盐配制成含量分别为0.09%、0.39%、1.56%、6.25%等四种均匀混合样品,在20cm的培养皿中均匀分装2g样品,各种环境中保存3份相同L-半胱氨酸盐酸盐含量栀子黄色素样品,在240d内,每隔15d 60d取各样品配制相同浓度溶液,在440nm处测定吸光度。结果:L-半胱氨酸盐酸盐含量为0.09%和0.39%时对四种保存环境中栀子黄色素品质都有明显的稳定作用(P﹤0.05),当L-半胱氨酸盐酸盐含量为6.25%时对栀子黄色素品质的稳定作用不明显,真空环境中栀子黄色素的稳定性保持最好。结论:含少量的L-半胱氨酸盐酸盐能明显改善长期储存的栀子黄色素品质。

D-半胱氨酸盐酸盐制备研究

D-半胱氨酸盐是手性药物,主要是第三代头孢抗生素药物—头孢米诺钠的重要中间体。本文介绍了D-半胱氨酸盐酸盐的研制。采用L-半胱氨酸盐酸盐为出发原料,经消旋、沉淀异构体、结晶分离、提纯的方法,制成达到日本味之素公司1997年公布的产品质量指标的D-半胱氨酸盐酸盐。

电化学还原法合成L—半胱氨酸盐酸盐

L—半胱氨酸的合成目前有发酵法、化学法和电化学还原法。其中发酵法的生产工艺尚未成熟,化学法还原得到的是外消旋混合物,还需经过旋光体的拆分,成本较高。电化学还原法可直接得到L—半胱氨酸盐酸盐。本文主要讨论了将L—胱氨酸经电化学还原合成L—半胱氨酸的实验方法,确定了最佳工艺条件。一、实验部分 1.

半胱氨酸盐酸盐-乙基纤维素微胶囊的制备研究

选用半胱氨酸盐酸盐作为芯材,乙基纤维素作为壁材,采用有机溶剂蒸发技术制备微胶囊。通过单因素实验和正交分析得到最佳实验条件:壁材浓度为1%,海藻酸钠保护液浓度为0.5%,乙酸乙酯做溶剂,油水相比为5∶1,搅拌速度为1000 r/min,时间为2 h时得到的微胶囊的包埋率最高,粒径最小,分布最均匀。

L-半胱氨酸盐酸盐合成工艺的优化

建立了邻二氮菲-Fe3+法测定L-半胱氨酸盐酸盐含量的计算模型,吸光度与含量间的关系为y10 842.1x,方差R0.999 0;通过正交试验优化了L-半胱氨酸盐酸盐的合成工艺条件,经SPSS软件统计分析结果表明,L-半胱氨酸盐酸盐合成的优化条件为:反应时间4 h、HCl浓度4 mol/L、反应温度80℃,产品收率高达99.51%,比文献收率提高了9.5%。

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。

抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中的氧化反应速率常数

目的测定抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中与氧反应的速率常数,并评价其抗氧化能力。方法在25℃、35℃、45℃下,向反应液中持续通入空气以维持溶解氧浓度恒定,并用氧电极测定其浓度;用碘量法测定L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中不同时刻的浓度,做出降解曲线,计算各温度下的氧化降解速率常数。结果25℃时,L-半胱氨酸盐酸盐在pH4.0、pH6.8缓冲溶液中与氧的反应均为表观零级反应,而在pH9.0缓冲溶液中为表观一级反应。3个不同pH条件下的表观反应速率常数分别为7.78、30.1μmol.L-1.h-1、5.03×10-2h-1。结论L-半胱氨酸盐酸盐在弱酸性条件下,反应速率较慢,抗氧化能力较弱;在中性和弱碱性条件下反应速率较快,抗氧化能力较强。

L-半胱氨酸盐酸盐对饼干中4种有害醛类和荧光晚期糖基化终产物的影响

将食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐添加到面团中制作饼干,研究了添加不同量(0.3,0.6,1.0,1.5g/kg)的L-半胱氨酸盐酸盐对饼干外观、4种有害醛类和荧光晚期糖基化终产物(AGEs)含量的影响。结果表明:L-半胱氨酸盐酸盐能使饼干色泽变亮,pH小幅下降。L-半胱氨酸盐酸盐显著降低5-羟甲基糠醛(HMF)、3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)和荧光AGEs含量且呈剂量效应。当L-半胱氨酸盐酸盐的添加量为0.3g/kg时,饼干中HMF、3-DG、GO和MGO含量分别降低84.7%,13.7%,82.0%,72.1%,荧光AGEs降低8.9%。

S-乙酰氨甲基-L-半胱氨酸盐酸盐的制备

以L-半胱氨酸盐酸盐水合物为原料,在三氟醋酸溶剂体系中对巯基(—SH)进行乙酰氨甲基(Acm)保护,可制得标题化合物。后处理过程中,先调节反应液的极性,使产物从中析出,然后对昂贵的三氟醋酸溶剂进行常压回收。产品收率达到80%。

(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐的合成方法改进

以L-半胱氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经4步反应合成了(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐。在关键中间体(2R,4R)-2-叔丁基-3-甲酰基-4-甲基-1,3-噻唑烷-4-甲酸甲酯(4)的合成中,采用Self-regeneration of stereocenters原理,用六甲基二硅胺钠取代文献方法中的二异丙基胺基锂,4的收率由文献的56%提高至90%。化合物的结构经1HNMR和MS表征。

L-半胱氨酸盐酸盐对曲奇中4种有害醛类形成的抑制作用及其品质的改善效果

该研究将L-半胱氨酸盐酸盐添加到面团中制作曲奇,研究了不同添加量(0.3、0.6、1.0、1.5 g/kg)L-半胱氨酸盐酸盐对4种有害醛类含量、曲奇外观和挥发性物质的影响。结果表明:添加后,曲奇的接受度高于未添加对照组,且4种有害醛类的含量显著降低。当L-半胱氨酸盐酸盐添加量为1.5 g/kg时,曲奇中5-羟甲基糠醛、3-脱氧葡萄糖醛酮、乙二醛和丙酮醛含量分别降低28.75%、62.73%、46.27%、36.59%。微固相萃取-气质联用结果显示:添加后,曲奇的挥发性醛、醇和吡嗪类物质含量增加,大部分酮类物质含量减少。细胞毒性实验结果显示:添加L-半胱氨酸盐酸盐的曲奇水提取物添加对人胃粘膜上皮细胞活力有促进作用。结合实验分析,曲奇最适L-半胱氨酸盐酸盐添加量为1.0 g/kg。

L-半胱氨酸盐酸盐处理延缓香蕉果实采后成熟的初步研究

以"巴西"香蕉为试材,利用0.05%的外源L-半胱氨酸盐酸盐处理,测定常温(24±1)℃贮藏过程中果实硬度、色差、可溶性糖含量及多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)和果胶裂解酶(PL)活性,初步探索L-半胱氨酸盐酸盐处理延缓香蕉果实成熟的机理。结果表明:0.05%L-半胱氨酸盐酸盐处理能够延缓香蕉果实硬度和果皮H值的下降,并减缓果皮L值和C值以及果肉可溶性糖含量的上升,从而保持贮藏品质;同时,通过抑制果皮PPO和POD活性减缓在贮藏后期的褐变,并抑制果肉PL活性推迟香蕉软化进程。因此,0.05%L-半胱氨酸盐酸盐处理可延缓香蕉果实常温贮藏的成熟进程,具有一定的应用价值。

L—半胱氨酸盐酸盐的电解合成

以铅为阴极、DSA为阳极,由L-胱氨酸电解合成L-半胱氨酸盐酸盐,阴极液为0.66mol/lL-胱氨酸溶液、阳极液为2.5mol/L硝酸溶液、隔膜为苯乙烯磺酸膜,电流密度为7A/dm^2,电解时间为7h,产率98%,电流效率为70%。

ICP-OES法同时测定L-半胱氨酸盐酸盐产品中的7种杂质元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱仪法(ICP-OES)测定L-半胱氨酸盐酸盐中的7种杂质元素(Ca、Co、Fe、K、Mg、Na、Zn)的方法,确定了最佳分析谱线以及仪器的工作条件,分析了过程中存在的干扰。所用实验方法的加标回收率为98.16%~104.4%,测得杂质浓度值的标准偏差RSD<7%。因此,该方法不仅回收率高,同时具有较低的检出限和较好的精密度。

L-半胱氨酸盐酸盐电化学生产工艺的工业化研究

就Ｌ－半胱氨酸盐酸盐电化学生产工艺的工业化进行了讨论，并公布了工业化实验一些研究成果。

D-(-)-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐的研究

改进了D-(-)-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐制备D-半胱氨酸盐酸盐的方法。DL-半胱氨酸盐酸盐与D-(-)-扁桃酸在水中成盐后,得到的非对映体盐,纯化后经盐酸分解、10%的乙醇-丙酮溶液重结晶后得到目标产物,拆分收率25·6%。

依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐的柱前衍生-HPLC法测定

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定依达拉奉注射液中的L-半胱氨酸盐酸盐。以2,4-二硝基氯苯为柱前衍生化试剂,采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈∶0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调至p H 8.0）（40∶60）为流动相,检测波长360 nm。L-半胱氨酸盐酸盐在10-30μg/ml范围内线性关系良好。平均回收率为101.3%,RSD为0.6%。

RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量

目的建立柱前衍生化RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的方法。方法以2,4-二硝基氯苯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.014 mol.L-1磷酸氢二钾溶液（50∶50）（磷酸调pH 8.2）,检测波长360nm,流速1.0 mL.min-1。结果L-半胱氨酸盐酸盐衍生物在0.012 9~0.077 6μg内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;平均回收率99.0%,RSD为1.9%（n=9）。结论本方法可用于依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的检测。