RP-HPLC法测定双醋瑞因胶囊的含量及有关物质

目的:测定双醋瑞因胶囊含量及其有关物质。方法:以L-column ODS(waters)5μm(250×4.6 mm I.D)为色谱柱;乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(40∶60)为流动相的反相高效液相色谱法;检测波长254 nm,流量1.5 mL/min,检测浓度为100μg/mL,进样量为20μL。结果:双醋瑞因的回收率(n=5)为99.4%±0.5%;最低检测浓度(S/N=3)为6.8μg/L。结论:本方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,结果准确。

两个双醋瑞因单乙酰化杂质的合成

以双醋瑞因和大黄酸为原料,分别通过选择性水解及选择性乙酰化反应合成5-乙酰氧基-4-羟基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽羧酸(1)和4-乙酰氧基-5-羟基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽羧酸(2),其中1收率17.5%,纯度99.4%;2收率19.6%,纯度99.1%。结构均经~1H NMR、~13C NMR、红外光谱及质谱鉴定,HPLC行为与文献一致。