硫代硫酸钠滴定法测定工业二氧化硒中SeO_2

建立了在盐酸介质中测定二氧化硒的碘量滴定法。在溶有二氧化硒的0.4～0.5mol/L盐酸介质中,加入过量的碘化钾,于暗处放置5min后,加入三氧甲烷吸附反应生成的硒,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,测得二氧化硒的含量。加入三氯甲烷吸附反应生成的硒,使滴定终点敏锐。该方法克服了单体硒对测定的影响,测定结果与分离单体硒后的行业标准测定的结果相符,适合于含量大于96%的工业二氧化硒中SeO2的测定。加标回收率99.7%～100.3%,相对标准偏差在0.11%～0.19%。

硝酸溶样法分析电解金属锰中的磷、硅、硒

为提高电解金属锰的检测效率,用硝酸将电解金属锰溶解后定容,分别移取10mL做P、Si、Se的测定,检测结果与标准方法比较误差均在允许范围以内,且减少了检测环节,较大地提高了效率。