一种新型水溶性单体聚合-冷冻干燥联用法在饱水木质文物脱水定型应用中的研究

为了改善饱水木质文物脱水定型技术保护的定型效果、操作周期以及环保经济性,本研究以田螺山遗址、河姆渡遗址和茅山遗址出土的3种饱水木材试样为实验对象,进行了以水溶性单体丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为反应物的单体聚合-冷冻干燥联用法的研究。首先在水体系中选取不同比例的AM和NVP在水溶液中聚合,并根据聚合和冷冻前后的体积变化率控制在±5%以内的标准进行聚合体系的筛选。然后选取其中5组符合条件的聚合体系对3种饱水木材进行脱水定型处理,当在聚合体系中AM和NVP的质量分数总和不高于7.5%时,经单体聚合-冷冻干燥联用法处理后的试样的尺寸变化率可控制在±5%以内,达到良好的脱水定型的效果。

冷冻干燥法铜离子本体印迹聚合物的制备及应用

为实现复杂溶液体系中微量铜离子的分离,将离子印迹技术与溶胶-凝胶法相结合,以铜离子为模板离子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,氨水为引发剂,全程以水作溶剂,分别采用传统加热法和冷冻干燥法制备铜离子印迹聚合物(Cu(II)-IIP),研究了制备条件对聚合物吸附性能的影响,并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、能量色散X射线谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、氮气物理吸附-脱附仪等技术对产物进行了表征。结果表明:与传统热烘干法相比,冷冻干燥处理得到的产物具有更好的形貌,且吸附容量提高31.05%。聚合物在优化后的测试条件下对铜离子的最大吸附容量为56.68 mg/g,在实际水样中的加标回收率为96.1%~102.6%。研究结果证明冷冻干燥制备的铜离子印迹聚合物可用于真实水样中微量铜离子的分离与富集。

液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中单体及溶剂残留

提出了液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中残留单体及溶剂的方法。采用N,N-二甲基乙酰胺溶解聚合物,使其中残留单体及溶剂完全释放,并在优化的工作条件下,以基体匹配校正法绘制工作曲线,有效消除基质效应。7种分析物检出限(3S/N)在0.2～4.1mg.kg-1之间。测得方法的回收率在93.2%～103.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～5.6%之间。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

Sol-Gel与在位聚合联用制备分散良好的纳米杂化材料

采用 Sol- Gel法与在位聚合相结合的方法 ,使正硅酸乙酯在聚合物单体中进行水解、缩聚 ,然后再加入引发剂使单体聚合 ,制得了稳定分散的纳米粒子杂化的聚合物材料 ,该材料性能优良 ,具有很好的透明度。在保持树脂光学性能的前提下 ,材料的抗冲击性能有所改善。

IR-UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量

合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含量得出样品中丙烯酸丁酯含量,进而得出乙烯基三乙氧基硅氧烷的含量。苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比测定的外标曲线方程为Ar=0.114mr+0.032,相关系数r2=0.9993;苯乙烯含量测定的标准曲线方程为ΔA=0.0786c+0.0812,相关系数r2=0.9989。苯乙烯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.41%,加标回收率为97.8%～104.0%;丙烯酸丁酯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.39%,加标回收率为97.1%～99.6%。

气-质联用技术检测光化水处理中间聚合产物

用吹扫捕集法和萃取法结合气相色谱-质谱分析光化反应中间产物进行检测,确定了测定苯酚中间体聚合物的方法。结果表明,萃取法制备样品可获得较多的中间产物,有利于中间产物的分析, 且在反应的过程中有聚合物产生。

结构规整支化聚合物的制备方法

结构规整支化聚合物可以通过主链引发法、大分子单体聚合法和主链 -支链偶联法来合成 。

无乳聚合法合成聚丙烯丝束粘合剂

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)和丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)为单体,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为乳化性单体,K_2S_2O_8为引发剂,NaHCO_3为电解质,采用无乳聚合法合成了聚丙烯酸酯共聚乳液。可用于配制聚丙烯丝束香烟过滤嘴的粘合剂,其最佳配比为:m(BA):m(MMA):m(AA):m(2-EHA)=10:9:0.6:0.2,w(AMPS)=3％,其粘结性能达到了国家标准,滤嘴的硬度为92％、吸阻为1.058 kPa。

无机-有机复合粒子制备方法综述

无机-有机复合粒子作为一种新型复合材料,结合了无机物和有机物的特点,已广泛应用于生物、医学、化工、电子、军事等领域。主要介绍无机-有机复合粒子制备方法——机械研磨法、异相凝集法、相分离法和单体聚合法。

正交设计法在苯丙乳液共聚合反应中的应用

目前生产的苯乙烯-丙烯酸酯等共聚乳液是水溶性乳胶漆的主要成分,从我国及世界各国的情况看,水溶性涂料的用量在逐年增加,一般乳液制备时,单体与引发剂分别采用连续滴加的方式,以控制反应热散失速度。特别是在聚合速度快,各单体竞聚率差异很大的共聚体系,更是滴加速度宜慢不宜快,但按这种制法生产的乳液常有絮状物,且粘度较低。为了解决这个问题,我们对乳液聚合的三个主要因素,即单体与引发剂滴加速度(A)、介质浓度(B)、单体分子的不同摩尔比(折合成重量比)(C)

除草剂青莠定分子印迹聚合物的合成及结合性能研究

采用分子印迹技术 ,分别以α 甲基丙烯酸和 4 乙烯基吡啶为功能单体 ,合成了两种对除草剂青莠定具有选择性结合能力的分子印迹聚合物 .紫外光度法研究显示了模板分子青莠定和 4 乙烯基吡啶的离子作用强于它和α 甲基丙烯酸之间的氢键作用 ,并用平衡结合实验研究了不同功能单体的聚合物对模板分子的结合能力和对底物的选择性 ,结果表明以 4 乙烯基吡啶为功能单体合成的分子印迹聚合物对青莠定表现出更高的结合能力和更优的选择性 .这对分子印迹技术用于环境样品中除草剂青莠定的分离和富集具有重要意义 .

纳米氧化铁—聚合物复合材料的研究进展

对氧化铁—聚合物复合材料的研究现状进行了综述,详细探讨了目前常用的各种制备方法,并对各种方法的优缺点进行了分析。在此基础上,对其在细胞分离、固定化酶、催化剂分离等领域的应用进行了评述。

丙烯酸类单体改性水性聚氨酯的研究进展

对丙烯酸类单体改性水性聚氨酯的各种方法进行了归纳分类,主要介绍了对水性聚氨酯膜改性的接枝改性法及对水性聚氨酯乳液改性的物理共混法、嵌段共聚法、核-壳乳液共聚法和互穿聚合物网络聚合法。

热重-红外联用法研究液晶聚合物的热解行为及其逸出气体组成

采用热重-红外(TGA-FTIR)联用技术研究液晶聚合物(LCP)的热分解行为,研究不同升温速率(10、20、30、40、50℃/min)对LCP热稳定性的影响,同时对LCP的逸出气体组成进行分析。结果表明:LCP受热分解过程主要为一个失重阶段,LCP组分受热后,分子链断裂,降解成三聚体、二聚体、单体等化合物,有些化合物裂解成烃类物质生成CO2逸出。升温速率对LCP热分解过程的影响主要表现在最大失重速率温度(T_m)和最大失重速率(D_m)上,随着升温速率的增加,D_m增加,T_m升高。

基于热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法的液晶聚合物热裂解成分检测

采用热裂解气相色谱-质谱联用法（Py/GC-MS）对某一液晶聚合物的裂解组分及相对含量进行了定性分析。首先基于热重分析（TGA）得到的液晶聚合物的特征温度,初步将Py/GC-MS分析的裂解温度范围定为550～750℃,然后根据不同温度下的测试结果,确定550℃为聚合物的最佳裂解温度,同时还确定了Py/GC-MS测试的最佳载气流速为1.1 ml/min。结果表明：在550℃的热裂解温度下,液晶聚合物的主要裂解成分为芳香环类及烃类化合物,其中相对含量最大的是4,4＇-二羟基联苯（44.79%）,其次是苯酚（33.76%）。

大分子单体在水溶液中自组装成稳定的纳米管

瑞士巴塞尔大学(University of Basel)的化学家称，能够装载水溶性物质的聚合物纳米管有可能在药物输送系统和无机合成用的特种模板方面找到用途。

GC-MS法同时测定聚合物材料中19种有机锡化合物

建立了一种同时检测聚合物材料中19种有机锡化合物（OTCs）的方法。聚合物样品中的OTCs经超声萃取和衍生化后,采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行分析,并对萃取时间、衍生化时间、衍生化p H值、衍生化试剂用量等条件进行了优化。结果表明：该方法中19种OTCs的线性相关系数为0.998 3~0.999 9,样品加标回收率为82.33%~110.91%,相对标准偏差（RSD）为3.03%~10.72%。与常规OTCs检测方法相比,本方法样品适用性较为广泛、通用性强,且可实现多种OTCs的同时检测。

微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定聚合物中9种有机磷酸酯化合物

建立了一种同时检测聚合物材料中9种有机磷酸酯化合物(OPEs)的分析方法。通过萃取溶剂选择实验和正交实验,确定了以15 m L丙酮为萃取溶剂,萃取温度110℃,萃取时间10 min的微波萃取条件。聚合物样品中的OPEs经微波萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中9种OPEs的线性相关系数为0.9994~0.9999,检出限为0.2~1.9 mg/kg,空白样品加标回收率为86.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.6%。本方法样品适用性较为广泛、通用性强,适用于聚合物材料中多种OPEs的同时检测。

超高效液相色谱-质谱联用法研究阿洛西林的杂质谱

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用法检测注射用阿洛西林钠的有关物质,并建立杂质谱。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(氨水调节pH至6.5),流动相B为乙腈-8 mmol·L-1甲酸铵溶液(4∶1);流速0.43 mL·min-1;柱温为40℃;检测波长为210 nm。结果:对市售的注射用阿洛西林钠进行检测,阿洛西林主峰与其相关物质峰分离良好,并对主要的、代表性的9个杂质进行了详细的鉴定解析。在所鉴定的杂质中,发现了在英国药典2000版阿洛西林钠各论收载的2个杂质,即阿洛西林青霉烯酸(为单个最大杂质),和其脱羧产生的杂质d以及4个聚合物杂质(包括二聚体)。结论:建立的超高效液相色谱-质谱联用法具有良好的分离能力,可用于定性分析,且阐明了注射用阿洛西林钠主药的裂解规律及其有关物质的裂解途径,为注射用阿洛西林钠的稳定性研究和杂质谱的研究提供了参考。