一种顶空气相色谱测定乳液聚合过程单体转化率的新方法

介绍了一种通过顶空气相色谱技术测定乳液聚合过程中单体转化率的新方法。通过对聚合乳液样品进行称量方式的采样和大比例的稀释,将已稀释的待测溶液移入顶空瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱中测定,其消除了采样的波动性和顶空气相色谱测定的误差,并导出了由顶空气相色谱对样品中单体的测定信号直接计算聚合过程转化率的方程式。该方法具有实验操作简单、快速、检测准确等优点,非常适合乳液聚合反应动力学和机理的研究。

二期处理光固化复合树脂的单体转化率

３种光固化复合树脂光固化４０ｓ后，分别作光照５ｍｉｎ，１４０℃热处理７．５ｍｉｎ和０．６ＭＰａ１２０℃加热加压处理７ｍｉｎ３种二期处理，用红外分光光度计测量其单体转化率。结果发现，经过二期处理的光固化复合树脂，除后牙用复合树脂和ＲｅｓｔｏｒａｔｉｖｅＺ１００光照５ｍｉｎ组只比对照组（光照４０ｓ）的单体转化率增加１～１．２％外，其余组单体转化率比对照组高４．８～８．５％，且以１４０℃热处理７．５ｍｉｎ组为最好。

红外色谱分析二期高温高压处理Ceramage瓷聚体的单体转化率

背景:采用适当的方法提高材料的聚合程度,有利于改善其相应的理化性能。目的:观察二期高温、高压处理对Ceramage瓷聚体单体转化率的影响。方法:应用傅里叶变换红外色谱仪,分别测试经Solidilite聚合器固化的Ceramage体部材料和经过自控多用途树脂聚合仪在温度120℃,压力0.6MPa,时间7min条件下二次处理后的材料,在标准基线方法下得到各自的单体转化率并进行比较。结果与结论:常规处理时Ceramage体部材料的单体转化率为(72.7±2.2)%,经二期热压处理后单体转化率为(75.4±1.5)%,提高幅度为2.7%。提示二期热压处理可以显著提高Ceramage体部材料的单体转化率,从而有可能改善材料的各项性能。

二期处理对光固化复合树脂单体转化率的影响

目的 :观察固化后二期处理对3种光固化复合树脂单体转化率的影响。方法:3种光固化复合树脂CHARISMA誖A2型、DenFilTM Flow、自制纳米羟基磷灰石复合树脂光照40 s固化后,分别给予光照5 min(B组)、140℃热处理7.5 min(C组)、132℃0.2 MPa热压处理6.5 min(D组)3种二期处理,不做任何二期处理组为对照组(A组)。利用傅立叶变换红外光谱仪,采用标准基线技术测得单体转化率,采用SPSS13.0软件包对数据进行统计学分析。结果:经二期处理的光固化复合树脂,单体转化率均有一定程度提高,140℃热处理组效果最佳,与对照组相比,差异显著(P<0.05);B、D处理组中,除DenFilTM Flow和CHARISMA誖B组与对照组相比差异无显著性外,其余与对照组相比均有显著差异(P<0.05);3种实验组中,DenFilTM Flow各组间、CHARISMA誖光照与热压组间、n-HA复合树脂光照与140℃组间相比,差异无显著性(P>0.05),其余两两相比,均差异显著(P<0.05)。结论:二期处理能提高复合树脂的单体转化率,其中,140℃热处理7.5 min效果显著,对改善复合树脂的综合性能具有一定作用。

乳聚丁苯橡胶中苯乙烯结合量与单体转化率的Monte Carlo模拟

在乳聚丁苯橡胶的标准单体配方条件下,采用Monte Carlo方法对在体积为10-20m3的微型反应器中只产生1个自由基生成1条链的链增长过程进行了模拟。结果表明,在某一单体转化率下,聚合物中苯乙烯的瞬时结合量是不确定的,但是大致在某一范围内变动,总体趋势是在反应初期随单体转化率升高基本不变,而后随单体转化率的升高而增加,越到反应后期随单体转化率上升而增加得越快;随单体转化率升高,平均结合苯乙烯量上升。在乳聚丁苯橡胶合成过程中的单体转化率介于38%～74%,所合成丁苯橡胶的平均结合苯乙烯质量分数为22.5%～24.5%,符合国家标准的要求。

光固化粘接剂单体转化率的红外光谱分析及其临床意义

复合树脂在空气中聚合时受氧气的阻聚影响，在表层形成不固化层，尤其是低粘度树脂受影响更严重，并严重影响复合树脂与牙釉质的粘接强度。本试验通过对粘接剂在不同状态下单体转化率的比较分析，进一步从理论上解释了光固化粘接剂与复合材脂一起固化的新方法可以提高树脂－釉质粘接强度的原因。结果表明新方法不仅较传统方法实用，而且可以提高低粘度粘接剂的单体转化率。它避免了复合树脂与四化粘接剂同形成新的界面，有效地抑制了氧气对粘接剂固化的不利作用，提高了粘接修复效果，是值得在临床上大力推广的方法。

单体转化率对聚二甲基二烯丙基氯化铵特征黏度的影响

为研究聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)产物中残余单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)对聚合物的平均相对分子质量和产物性质的影响规律,该文研究了单体转化率对产物平均相对分子质量(以特征黏度[η]计)的影响。采用特征黏度分别为1.27、1.94和3.12 dL/g,并经清洗去除残余单体的PDMDAAC产物,通过外加单体,以模拟具3个系列特征黏度的单体转化率不同的PDMDAAC,考察单体加入量对加入后产物特征黏度的影响。用实际PDMDAAC产物清洗除残前后的特征黏度来验证模拟结果的正确性。单体DMDAAC、清洗前后的产物和洗脱物质分别采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振(NMR)谱图进行结构表征。结果表明:当残余单体的质量分数低于50.00%时,其对模拟产物特征黏度[η′]的影响可用式lg[η′]=lg[η]+lgX′表示,相对误差为±6.30%。FTIR和NMR谱图表征结果表明清洗过程去除的主要为未反应单体。验证实验结果说明:当产物中含有较多残余单体时,经清洗后再测定的特征黏度与实际值有较大差距,不能真实表达其合成工艺及产物平均相对分子质量的真实水平,而通过工艺改进提高单体转化率是提高产物平均相对分子质量的有效途径。

DADMAC-AM共聚反应中单体转化率的测定

研究了二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚反应中单体转化率的测定方法.结果表明,采用紫外分光光度法和胶体滴定法可分别测出该共聚反应中两单体的转化率,方法简便、效果好.

有机硅细乳液聚合单体转化率的测定条件探索

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料合成有机硅聚合物,研究文献报道的多种方法测定单体转化率的实用性。采用重量法和气相色谱法,分别对有机硅细乳液聚合进行单体转化率的测定,以确定适合该聚合工艺的D4单体转化率的较准确可靠的测定条件。同时考查了重量法中普通干燥和真空干燥的温度和时间对单体转化率的影响。结果表明:重量法可以较准确可靠地测定D4单体转化率,适合的测定条件为真空干燥,真空度-0.081MPa,温度80℃,时间8h。

二期热压处理对Artglass玻璃瓷单体转化率影响的红外色谱研究

目的研究二期高温、高压处理对Artglass玻璃瓷单体转化率的影响。方法用傅立叶变换红外色谱仪,分别测试经常规UniXs频闪聚合机固化的ArtglassDA3材料和经过自控多用途树脂聚合仪在温度12 0℃,压力0 .6Mpa ,时间7min条件下二次处理后的材料,在标准基线方法下得到各自的单体转化率并进行比较。结果常规处理时ArtglassDA3的单体转化率为73.2 %±2 .2 % ,二期热压处理后单体转化率为75 .0 %±2 .0 %提高幅度为2 .5 %。结论二期热压处理可以显著提高Artglass的单体转化率,从而有可能改善材料的各项性能。

热压处理对Artglass玻璃瓷力学性能和单体转化率的影响

目的探讨二期高温、高压处理对Artglass玻璃瓷材料力学性能和单体转化率的影响,并初步分析二者之间的内在联系。方法用Artglass DA3材料分别制作20个抗压强度和直径拉伸强度测试试件,每种试件随机分为等数的两组,一组在U-niXS频闪聚合机中常规聚合,另一组在聚合后用国产自控多用途牙用树脂聚合器进行二期热压处理,温度120℃,压力0.6MPa,时间7min;用Instron 1195万能拉力测试仪测得抗压强度和直径拉伸强度,对二期热压处理前后的测试值用单因素方差分析方法进行比较。另外用傅立叶变换红外色谱仪,分别测试常规固化的Artglass DA3材料和二次热压处理后的材料,在标准基线方法下得到各自的单体转化率并进行比较。结果二期热压处理后Artglass的抗压强度和直径拉伸强度都有了显著提高,提高幅度分别为16%和9%。常规固化和热压处理后材料的单体转化率分别为(73.2±2.2)%和(75.0±2.0)%,热压处理后单体转化率的提高幅度为2.5%。结论二期热压处理可以提高Artglass玻璃瓷材料的单体转化率,并改善材料的机械性能。

二期处理对Ceramage瓷聚体机械强度和单体转化率的影响

目的:探讨二期高温、高压处理对Ceramage瓷聚体材料机械性能和单体转化率的影响,并初步分析二者之间的内在联系。方法:用Ceramage瓷聚体体部材料分别制作20个抗压强度和直径拉伸强度测试试件,所有试件均在Solidilite光聚合器中常规聚合,然后随机分为等数的两组,一组为对照组,另一组聚合后用国产自控多用途牙用树脂聚合器进行二期热压处理,温度120℃,压力0.6MPa,时间7min;用Bose公司ElectroForce3520多功能材料实验机测得抗压强度和直径拉伸强度,对二期处理前后的测试值用单因素方差分析方法进行比较。另外用傅立叶变换红外色谱仪,分别测试常规固化的Ceramage瓷聚体体部材料和二次热压处理后的材料,在标准基线方法下得到各自的单体转化率并进行比较。结果:二期热压处理后Ceramage瓷聚体体部材料的抗压强度和直径拉伸强度都有了显著提高,提高幅度分别为12.90%和10.84%(P<0.01)。常规处理时Ceramage体部材料的单体转化率为72.7%±2.2%,经二期热压处理后单体转化率为75.4%±1.5%,提高幅度为2.7%(P<0.01)。结论:二期热压处理可以提高Ceramage瓷聚体材料的单体转化率,并改善材料的机械性能。

单体转化率对SBR结构和性能的影响

探讨了单体转化率 (简称转化率 )对SBR结构和性能的影响。结果得出 ,随着转化率的提高 ,SBR的门尼粘度、苯乙烯含量、相对分子质量增大 ,相对分子质量分布变宽 ,加工性能变劣 (但转化率达到 63 %后好转 ) ;硫化胶拉伸强度、3 0 0 %定伸应力和撕裂强度提高 ,扯断伸长率先增大后减小 ,扯断永久变形减小。转化率为 71%的SBR生产成本低 ,综合性能好。

三聚氰胺甲醛树脂预聚阶段单体转化率的预测模型

为有效监控三聚氰胺甲醛树脂预聚阶段中单体转化率的变化,本文考察了三聚氰胺甲醛树脂预聚阶段的反应时间(t)、反应温度(T)和n(三聚氰胺)∶n(甲醛)(r)对甲醛单体转化率的影响。研究发现,树脂预聚阶段中甲醛单体转化率与时间呈对数关系,与温度呈线性关系,与n(三聚氰胺)∶n(甲醛)呈二次函数关系;据此建立了甲醛单体转化率的预测模型,即:R=(0.125T-3.43)·(-27.2r2+22.0r-3.30)·ln(0.317t+1)。结果表明,该模型可有效描述反应过程中甲醛单体转化率的变化,与实际检测值之间有很好的相关性(R2=0.993)。因此,该模型可对三聚氰胺甲醛树脂的预聚过程进行很好的预测,进而为生产和控制提供指导。

苯丙乳液单体转化率影响因素研究

通过对苯丙乳液配方设计,考察了功能单体丙烯酸用量、单体滴加时间、引发剂加入方式、滴加引发剂用量和滴加反应温度等对单体转化率的影响。结果表明,丙烯酸用量为1%、单体滴加时间为5h、采用引发剂单独滴加方式、滴加引发剂用量为0.7%、滴加反应温度为90℃时,单体转化率最高,可达99.2%。

丁苯橡胶单体转化率在线检测系统研究及应用

针对丁苯橡胶生产过程中,单体转化率化验结果滞后这一突出问题,研究了一套丁苯橡胶单体转化率在线检测系统。该检测系统以胶浆密度和单体转化率的对应关系为检测原理,将现场分析器技术和软测量模型技术结合应用。通过在现场安装密度、温度检测仪表,配合软测量模型,实现了单体转化率的在线测量。工业应用表明:检测系统测量精度高、结构简单、日常维护量低,使用寿命长,设备投资低,短期即可收回投资成本,具有很强的推广应用价值。

齿科复合树脂单体转化率的影响因素

齿科修复用复合树脂是目前牙体缺损常用的修复材料。研究发现,树脂残余单体对材料的机械、化学及生物学性能具有不可忽视的影响。本文阐述了牙科复合树脂残留单体的危害,分析了树脂基质、无机填料的类型、含量,以及引发体系、光照、二期处理等因素对复合树脂单体转化率的影响,讨论了提高单体转化率的有效措施和方法,指出了复合树脂发展方向,为研制更为理想的复合树脂和临床应用提供一定的理论依据。

5种牙本质粘接剂的细胞毒性与单体双键转化率的关系

目的比较5种牙本质粘接剂的细胞毒性,探讨影响其差异的相关因素及其与单体双键转化率的关系。方法选择5种临床常用的商品牙本质粘接剂OptiBond FL(FL)、Single Bond 2(SB)、Prime&Bond NT(PB)、Clearfil SE Bond(SE)和Adper Easy One(EO),采用MTT法检测材料的细胞毒性,运用荧光染色法观察细胞形态。采用傅里叶红外光谱测量5种牙本质粘接剂的单体双键转化率。结果牙本质粘接剂浸提1 d时,MTT检测得到的OD值从大到小依次为SE>C≈FL≈EO≈PB>SB,其中SB组的吸光度值明显低于对照组,且差异具有统计学意义(P<0.05);牙本质粘接剂浸提3 d和5 d时,SB组和EO组的吸光值远低于对照组,呈现明显的细胞毒性。牙本质粘接剂单体双键转化率值从大到小依次为PB>EO>FL>SB>SE,相邻两组间差异有统计学意义(P<0.05)。但各组分本质粘接剂的细胞毒性和单体双键转化率的相关性无统计学意义(P>0.05)。结论不同牙本质粘接剂的细胞毒性不同,与其单体双键转化率不存在线性关系,两者均受到多种因素的影响。

提高两步法自酸蚀粘接粘结剂单体转化率对牙本质粘接粘结耐久性的影响

目的:评价(1)不同单体转化率的两步法自酸蚀粘结剂初始和长期微拉伸粘结强度;(2)粘结剂弹性模量;(3)粘结剂吸水率。材料和方法:选用两种两步法自酸蚀粘结系统Clearfil SE Bond(CSE)和Clearfil SE Bond2(CSE2)。使用衰减全反射/傅里叶红外光谱仪(ATR/FT-IR)测定单体转化率。收集24颗人离体磨牙,用600@SiC砂纸制备冠中部牙本质平面,用于微拉伸粘结强度测试。CSE和CSE2均根据使用说明书处理牙本质表面,然后堆塑复合树脂。试样分别在水浸泡后24小时,6个月和1年后进行微拉伸粘结强度测试。采用三点弯曲试验测试弹性模量(水浸泡1个月前、后),采用吸水试验测定吸水率。结果:CSE2的单体转化率显著高于CSE。水浸泡不同时间后.CSE2组微拉伸粘结强度均显著高于CSE组。CSE组微拉伸粘结强度在水浸泡1年后出现降低,而CSE2组无降低。粘结树脂聚合后,CSE2的弹性模量在水浸泡前后均显著高于CSE(P<0.001),CSE的吸水率显著高于CSE2。结论提高两步法自酸蚀粘结剂粘结树脂的单体转化率,可以抵抗水老化,提高树脂-牙本质粘结的初始粘结强度和耐久性。