HPLC同时检测葡萄酒中10种单体酚的方法

本研究建立了用HPLC同时测定葡萄酒中没食子酸、(+)-儿茶素等10种单体酚的方法。色谱条件为:Hibar RT Lichrospher反相C_18柱,流动相A为水:乙酸(98:2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。在该色谱条件下各个单体酚在30min内得到了良好的分离,各物质的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,且具有定量准确、快速等特点。结果表明,三种葡萄酒均被检测到了这10种单体酚,且它们在红葡萄酒中的含量显著高于白葡萄酒。

葡萄酒中14种单体酚的高效液相色谱测定

建立一种新的、同时测定葡萄酒中14种单体酚含量的高效液相色谱法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-冰醋酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm。测定6种不同地区、不同年份的赤霞珠干红葡萄酒中14种单体酚的含量。结果表明,不同地区相同品种葡萄酒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体酚含量均较高,但14种单体酚含量各不相同,同地区不同年份的赤霞珠葡萄酒单体酚含量亦有差别,葡萄酒中几种主要单体酚随时间的变化含量均有降低,同时伴随着部分单体酚含量的增加。

不同类型桑种质资源的桑叶总多酚及单体酚类物质含量测定

为了解不同类型桑种质资源桑叶中多酚类物质的含量差异,分别采用福林-酚法和高效液相色谱法,对包含野生资源和栽培品种的7份桑种质资源桑叶中的总多酚含量以及15种单体酚类物质含量进行检测分析。结果表明：7份桑种质资源间的桑叶中的总多酚含量差异较大,变幅为7.84-17.28 mg/g,野生桑资源的桑叶中的总多酚含量普遍高于栽培品种,其中野生变种垂枝桑桑叶总多酚质量比为17.28 mg/g,显著高于其他桑种质资源的桑叶样品（P〈0.05）,其次是野生鸡桑种的紫白4,其桑叶总多酚含量显著高于栽培品种育2号、大10和湘7920的桑叶样品（P〈0.05）。7份桑种质资源桑叶中的单体酚以绿原酸的含量最高,变幅为1.79-3.08 mg/g;其次是芦丁的含量,变幅为0.27-1.51 mg/g;含量最低的是咖啡酸,而阿魏酸和白藜芦醇均未检出。检测结果提示,野生桑资源桑叶中的多酚类物质含量更为丰富。

高效液相色谱切换波长法同时测定葡萄组织中单体酚

建立了切换检测波长同时测定葡萄组织中单体酚含量的高效液相色谱方法,使得全部待测物质能够在其最大吸收波长下得到检测。应用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果显示:各组分均得到很好分离,校准曲线的线性关系良好(r≥0.9990);平均加标回收率≥89.5%;保留时间及峰面积在日内(n=10)和日间(n=10)实验中的RSD分别≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;与恒定检测波长的方法相比,该方法明显地降低了被测物质的检出限,并且在测定实际样品中得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图。该方法预处理简单、灵敏、重现性好。

HPLC法测定不同葡萄品种成熟过程中单体酚的变化

建立了用HPLC法同时测定黑比诺、梅尔诺、霞多丽葡萄成熟过程中6种酚(没食子酸、安息香酸、儿茶素、丁香酸、芦丁、阿魏酸)的方法,测定了其含量,并比较了其变化差异。结果表明,采用Hibar RT Lichrospher C18柱(250 mm×4．0 mm×5μm),16％乙腈水溶液(含1％乙酸),1．0 mL／min等压洗脱,可以较好地分离测定葡萄中的主要单体酚。在葡萄成熟过程中,红葡萄(梅尔诺和黑比诺)中单体酚含量均高于白葡萄(霞多丽)。儿茶素、芦丁和丁香酸含量随着葡萄成熟逐渐减少,其中儿茶素含量减少幅度最大;安息香酸含量在葡萄成熟前期迅速减少,其后下降缓慢,采收前1周迅速增加;在梅尔诺中没食子酸含量先增加后减少,而在黑比诺和霞多丽中呈先增加后减少再增加的趋势。在供试葡萄品种中,儿茶素含量最高,阿魏酸含量最低,依次为儿茶素>安息香酸>没食子酸>芦丁>丁香酸>阿魏酸。

行间生草对赤霞珠葡萄与葡萄酒中主要单体酚的影响

【目的】研究葡萄园行间生草对葡萄果实与葡萄酒中主要单体酚含量的影响。【方法】在酿酒品种赤霞珠葡萄园行间播种白三叶草、紫花苜蓿和高羊茅,以清耕为对照,在果实成熟期及酒精发酵结束后,采用有机溶剂萃取、HPLC定性与定量分析各处理葡萄与葡萄酒中的主要单体酚含量。【结果】在赤霞珠葡萄果实与葡萄酒中共检测出10种单体酚,包括非类黄酮和类黄酮类,葡萄与葡萄酒中类黄酮类多酚的总含量(409.43～538.63mg·kg-1和56.16～81.30mg·L-1)高于非类黄酮(76.91～98.85mg·kg-1和30.65～41.22mg·L-1)。在类黄酮中,黄烷醇类儿茶素含量及所占比例最高,葡萄果实及葡萄酒中儿茶素的含量分别占所测单体酚总含量的74.94%～79.70%和48.60%～50.62%。与清耕(对照)相比,行间生草可提高葡萄果实与葡萄酒中主要单体酚的含量及其总量,其中高羊茅和白三叶草处理葡萄果实中安息香酸、水杨酸、咖啡酸、儿茶素含量及单体酚总含量与清耕(对照)之间差异达显著或极显著水平;同时高羊茅处理使葡萄酒中没食子酸、咖啡酸、儿茶素等含量显著升高,在葡萄果实与葡萄酒中各处理单体酚总含量由高到低均为高羊茅>白三叶草>紫花苜蓿>清耕(对照)。【结论】行间生草可提高葡萄与葡萄酒中多酚化合物的含量,从而提高葡萄酒的质量。

架式与新梢留量对赤霞珠葡萄酒中单体酚的影响

【目的】研究架式与新梢留量对葡萄酒中单体酚的影响。【方法】以赤霞珠为试材,采用HPLC分析法,研究不同新梢留量、单篱架与"V"形架栽培条件下所酿干红葡萄酒中单体酚的种类及含量。新梢处理设3个水平,分别为每延长1m架面留新梢10、13和16个。【结果】(1)单体酚总量随单位新梢留量的降低而增加(119.08—146.40mg·L-1),且各处理间存在极显著差异;"V"形架栽培下的葡萄酒单体酚总量(133.47mg·L-1)高于单篱架(119.08mg·L-1)。(2)各处理条件下葡萄酒中非类黄酮含量(100.13—123.46mg·L-1)均高于类黄酮含量(17.08—25.25mg·L-1),前者占单体酚总量的81.08%—85.66%,后者占14.34%—18.92%。(3)各处理条件下均可检出待测10种单体酚,类黄酮类物质以儿茶素为主,非类黄酮类物质以没食子酸为主。【结论】降低赤霞珠葡萄单位面积留梢量可提高葡萄酒中单体酚的含量;"V"形架栽培可提高葡萄酒中单体酚的含量。

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中29种单体酚方法的建立

目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,负离子模式,多反应监测;离子源温度500 ℃;电喷雾电压-4 500 V;气帘气压力40 psi;碰撞气:Medium;雾化气压力60 psi;辅助加热气压力50 psi,分析时间17 min。结果:29 种单体酚的定量限在0.001~0.01 mg/L之间,线性相关系数R2均大于0.99,加标回收率在90.8%~104.5%之间,相对标准偏差在0.26%~7.54%之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于葡萄酒中29 种单体酚的同时检测。

广西都安野生毛葡萄酒中单体酚的测定

为研究毛葡萄酒中主要酚类物质的组成,试验采用高效液相色谱测定了野生毛葡萄酒及其杂交种NW196葡萄酒中没食子酸、儿茶素等10种重要单体酚的含量,结果表明,野生毛葡萄酒及NW196葡萄酒中10种单体酚的含量高于栽培品种赤霞珠,但各葡萄酒中的主要单体酚的组成和比例有所不同,其中没食子酸、安息香酸和儿茶素在两者中含量均较高。

HPLC测定酿酒葡萄中单体酚的方法研究

建立了用HPLC测定葡萄中单体酚的方法,色谱条件为:HibarRTLichrospher反相C18柱,流动相为16%乙腈水溶液(含1%乙酸),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,进样量为10μL。测定了黑比诺和霞多丽中主要的几种单体酚(没食子酸、安息香酸、芦丁、丁香酸、阿魏酸、儿茶素)含量。

单氰胺对休眠及其解除中葡萄多酚和多酚代谢酶及不同部位单体酚含量的影响

研究单氰胺处理下葡萄休眠冬芽总酚含量和PPO、PAL活性的变化,并利用高效液相色谱切换波长法对休眠打破过程中葡萄冬芽和1a生枝条韧皮部和木质部中6种单体酚的变化进行考察。结果表明,葡萄休眠过程中,随着低温的积累,PPO、PAL活性和酚类物质总量均增加,PAL活性和总酚量在休眠解除过程中均降低且变化趋势基本一致,但降幅有限,从整体上看PPO在萌芽后仍旧维持较高活性。单氰胺处理后与对照差异不大。在黑比诺葡萄休眠打破过程中,韧皮部中除白藜芦醇外,没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸酯均呈上升趋势;木质部中的没食子酸、原儿茶酸和表儿茶素呈上升趋势,白藜芦醇呈下降趋势,儿茶素呈"W"型,表儿茶素、没食子酸酯无明显变化规律;冬芽中没食子酸和儿茶素的变化呈上升趋势,原儿茶酸、表儿茶素、没食子酸酯、白藜芦醇均呈下降趋势,且其中的原儿茶酸、表儿茶素和没食子酸酯在临近萌芽的一段时间内含量基本不变,萌芽后含量迅速下降。初步判定没食子酸可能对休眠解除起促进作用,白藜芦醇可能对休眠解除起抑制作用。

不同酿造工艺对树莓酒中单体酚的影响

为提高树莓酒品质,采用4种传统工艺和CO2浸渍工艺进行小容器(10L)树莓干酒的酿造,测定各种酒中单体酚。结果表明:CO2浸渍法酿制的树莓干酒中除芦丁外,其他酚类物质均要高于传统酿造法酿制的树莓干酒。2年陈酿的11%(v/v)干型树莓酒与未经陈酿的11%(v/v)干型树莓酒相比,阿魏酸、香豆酸和芦丁含量有所下降,水杨酸含量基本未发生变化,其余均有不同程度提高,特别是陈酿过程中槲皮素和安息香酸增量明显。高酒度利口酒芦丁含量远低于其他酒类,且有芦丁含量随酒度增高而降低的趋势。与传统工艺相比,CO2浸渍酿造的酒更适合酚类物质的转化,陈酿过程有利于芦丁含量下降,进一步改善酒的风味,实现口感的平衡。

闪蒸对昌黎产区‘马瑟兰’葡萄酒单体酚类物质的影响

以欧亚种酿酒葡萄‘马瑟兰’为试材,研究闪蒸处理对葡萄酒发酵及陈酿过程中单体酚类物质和CIELab色泽参数的影响。结果表明,与传统浸渍发酵(对照组)相比,闪蒸有利于提高发酵过程中多数单体花色苷的质量浓度,但不利于保持陈酿过程中各单体花色苷质量浓度。闪蒸增加了葡萄酒发酵及陈酿过程中槲皮素-3-O-葡萄糖苷、儿茶素、反式白藜芦醇及白藜芦醇葡萄糖苷等非花色苷单体酚类物质的质量浓度,但降低了槲皮素、杨梅酮、酚酸类单体酚、顺式白藜芦醇及白皮杉醇等酚类物质的质量浓度。闪蒸处理可降低葡萄酒亮度L^(*)、黄蓝度b^(*)值和色调角h_(ab),显著增加红绿度a^(*)、色度C_(ab)^(*)值,使葡萄酒颜色更红、更深、更耐陈酿,两组葡萄酒间颜色差异明显。结论:闪蒸有利于增加‘马瑟兰’葡萄酒单体酚总质量浓度及葡萄酒颜色的稳定性。

酿造酱油中10种单体酚酸成分的检测分析

[目的]建立一种可以同时检测10种酚酸含量的高效液相分析方法。[方法]以无添加特级酿造酱油和普通特级酿造酱油、三级酱油为研究对象,分析总多酚和单体酚酸种类与含量。[结果]该方法操作简便,准确度和重复性好。3个样品的酚酸种类相似,无添加特级酱油的总酚酸含量为251.870 mg/L,显著高于普通特级酱油(109.655 mg/L)和三级酱油(42.461 mg/L),其中儿茶素、香草酸、咖啡酸和阿魏酸4种单体酚酸含量显著高于普通特级酱油和三级酱油。[结论]酚酸类成分的组成和含量分析可为酿造酱油品质研究提供更全面的评价思路。

新疆玛纳斯赤霞珠干红葡萄酒单体酚及花色素苷含量分析

为了解赤霞珠葡萄酒在新疆的典型表现,通过HPLC分析确定了新疆玛纳斯赤霞珠干红葡萄酒所含单体酚和花色素苷的种类及含量,揭示出新疆玛纳斯赤霞珠干红葡萄酒的部分特征。

低温对赤霞珠葡萄香气和单体酚含量的影响

目的:通过不同低温处理赤霞珠葡萄,研究果皮内主要功能性物质如香气成分及单体酚的溶出程度,旨在探究提高葡萄酒品质的低温处理方案。方法:对葡萄果粒分别进行4、-8、-20℃和-32℃低温处理,16℃为对照组,采用气相色谱-质谱和高效液相色谱对葡萄皮和葡萄汁处理前后的香气成分和单体酚含量进行分析。结果:赤霞珠葡萄果皮和果肉中检测出共有香气成分34种,-8、-20℃和-32℃能够在不同程度上增加葡萄汁中香气总量及酯类、醇类、酸类含量,减小其在葡萄皮中的含量;4℃处理不能增加葡萄汁中的香气成分,反而能使葡萄皮中香气成分增加;共检测出18种单体酚,低温及冷冻处理能在不同程度上减少果皮中单体酚类物质含量,增加葡萄汁中的含量,但是温度与作用效果之间没有明显的变化趋势。结论:低温冷冻处理能够增加酯类、酸类和醇类等香气成分及多种酚类物质在葡萄汁中的含量,降低葡萄皮中的含量。

高效液相色谱法测定葡萄皮、籽中的15种单体酚

建立了葡萄皮、籽中15种单体酚的高效液相色谱（HPLC）分析方法,采用ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相乙腈-甲酸水（2∶98 V/V）溶液,梯度洗脱,洗脱流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm。15种单体酚在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980-0.9999。方法检出限0.01-0.10 mg/L,加标回收率均大于85%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄皮、葡萄籽中15种单体酚的测定。

不同陈酿容器及陈酿时间对黑果腺肋花楸(Aronia melanocarpa(Michx.)Elliott)酒单体酚及抗氧化性的影响

采用3种不同陈酿容器(不锈钢罐、中国橡木桶和法国橡木桶)对黑果腺肋花楸酒进行陈酿,通过分析陈酿过程中样品单体酚和抗氧化能力(ABTS、DPPH、FRAP)的变化,研究不同陈酿容器及陈酿时间对酒的抗氧化性的影响。结果表明,随着陈酿时间的延长,3组样品的总酚和总花色苷含量不断降低,其中总酚含量分别降低了14.53%、27.67%和25.89%;总花色苷含量分别降低了58%、71%和74%。抗氧化能力的变化与总酚、总花色苷含量的变化趋势相似,同样随着储存时间的延长不断降低,ABTS总抗氧化能力分别降低了17.16%、30.83%和24.78%;DPPH自由基清除能力分别降低了18.31%、25.35%和22.54%;FRAP还原铁能力分别降低了60.15%、74.05%和52.80%。相关性分析结果表明,总酚、总花色苷、ABTS、DPPH和FRAP两两呈正相关。绿原酸、表儿茶素和芦丁随着陈酿时间的延长,含量不断降低;鞣花酸和原儿茶酸则随着陈酿时间的延长,含量不断上升。该研究不仅为深入研究黑果腺肋花楸酒陈酿过程中的抗氧化变化机理提供了理论基础,而且对黑果腺肋花楸酒陈酿过程的调控也具有良好的实践意义。

叶幕形和留穗量对赤霞珠葡萄酒单体酚类物质的影响

以山西晋中南地区赤霞珠为材料,采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),研究不同叶幕形和每株留穗量对所酿造的干红葡萄酒中单体酚类物质种类和浓度的影响。结果表明,相比于直立叶幕,V形叶幕可提高成熟葡萄果实的成熟度,V葡萄酒中酰化花色苷的含量(33.46 mg/L)和非花色苷单体酚类物质的总量(286.25 mg/L)分别是直立形叶幕的2.80倍和2.18倍。在直立叶幕下,适当的减少单株果穗数量,可增加葡萄酒中花色苷单体酚类物质的种类和含量,此外随着每株留穗量的减少,非花色苷单体酚类物质总量有逐渐增多的趋势。在山西晋中南地区,对于赤霞珠而言,适度减少每株留穗量或运用V形叶幕栽培管理可以提高葡萄酒中单体酚类物质含量。

不同酿酒工艺对鲜食葡萄酒单体酚的影响

研究背景:红提葡萄是世界上栽培面积广、产量高、每年浪费很大的水果之一。如果用其酿酒,即可增加红提葡萄的经济效益,也可以避免浪费。研究目的:探索适宜红提葡萄酿酒的最佳工艺。实验方法:以红提葡萄为试材酿造红提葡萄酒,采用有机溶剂萃取葡萄酒中的单体酚,并通过HPLC分析,探讨不同酿酒工艺对红提葡萄酒中单体酚的影响。实验结果:浸渍时间和贮藏温度均会影响葡萄酒中单体酚的含量。结论:发酵中止后冷藏更有利于多数单体酚类物质的形成和提高。