单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品单体酸的化学组成的GC MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g/L KOH M eOH进行甲酯化,然后用GC MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10甲基月桂酸、12甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76.71%,其中饱和酸占66.36%,不饱和酸占10.35%,其中直链酸占饱和脂肪酸的41.02%,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58.98%。

单体酸组成分析及在润滑添加剂方面的应用

采用GC/MS方法测定了单体酸的主要组成:用甲酯化后的试样进行GC/MS分析,鉴定出肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)、十八稀酸(25.53%)、硬脂酸(32.72%)等15种物质。从评价铝材轧制油添加剂的性能指标——相容性、润滑性、抗磨性、退火清洁性和抗氧化性5个方面,考察了将单体酸作为或加工成为铝材轧制油添加剂的可行性。

单体酸的理化性能及组成的GC/MS分析

研究棉籽油酸生产二聚酸的副产物——单体酸的组成及性质,测定了单体酸的碘值、酸值、皂化值等理化指标。结果表明,样品是一种含有较长碳链、不易发生酸败的脂肪酸混合物。样品用甲醇进行甲酯化,用GC/MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸(12.16%)、肉豆蔻酸(6.70%)、十八烯酸(25.61%)、硬脂酸(33.77%)等16种物质。

二聚酸生产副产物--单体酸组成分析及应用研究

用棉籽油酸生产二聚酸,产生大量的副产物--单体酸。研究其组成,对单体酸的开发和应用具有重要意义。首先采用GC/MS法测定出样品的主要组成为:肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)、十八稀酸(25.53%)、硬脂酸(32.72%)等15种物质。然后,从评价铝材轧制油添加剂的性能指标(相容性、润滑性、减缩性、抗磨性以及退火清洁性和抗氧化性六个方面),考察了将单体酸作为或加工成为铝材轧制油添加剂的可行性。

单体酸组成分析及在生物柴油方面的应用

单体酸甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪测定单体酸的主要组成,共鉴定出硬脂酸(32.72%)、十八烯酸(25.53%)、肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)等15种物质。用单体酸为原料制备生物柴油的方法为:单体酸与甲醇在对甲苯磺酸催化作用下,进行酯化反应来获得脂肪酸甲酯。考察了甲醇与单体酸的摩尔比、催化剂浓度、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,最佳酯化反应条件为:醇酸摩尔比3∶1,对甲苯磺酸用量6%,反应时间3 h,反应温度60℃。在此条件下,单体酸酯化率达98%,实验所得生物柴油的主要性能指标符合ASTM质量标准,并接近0#柴油性质。

以单体酸为原料制备生物柴油

研究了以单体酸为原料制备生物柴油的方法,反应以对甲苯磺酸为催化剂,单体酸与甲醇进行酯化反应获得脂肪酸甲酯。分别考察了酯化反应条件如甲醇与脂肪酸的摩尔比、反应时间、催化剂浓度以及反应温度对酯化率的影响。通过正交实验得到最佳酯化反应参数:醇酸摩尔比3∶1,反应时间3h,对甲苯磺酸用量6%,反应温度60℃,该条件下单体酸酯化率达98.25%。实验制得的单体酸甲酯生物柴油的主要性能指标符合ASTM质量标准,并与0#柴油性质接近。

二聚酸副产物单体酸对鞍山式赤铁矿浮选试验研究

为了提高二聚酸副产物单体酸的价值,分析了单体酸成分,主要含有饱和、不饱和和异构脂肪酸。采用尿素包合法获得含量较高的异构脂肪酸,分别与原料、油酸复配后构成了一系列捕收剂,并用于鞍山齐大山铁矿石浮选试验。通过实验室开路和闭路浮选试验结果表明:浮选温度为25℃时,精矿铁品位66.38%,尾矿铁品位14.90%,铁回收率84.19%。与KS-Ⅱ浮选药剂相比,在降尾、铁回收率和降低药剂用量方面有优势。

酒中单体酸微量组份折合计算与国标中总酸检测结果比较研究

酒中的总酸可采取单体酸微量组份折合计算的方法,通过与国标指示剂法的比对,此方法的偏差较小;因此,可以将单体酸微量组分折合计算方法运用到我们色谱检测的实际工作中,折算结果能够评价色谱检测法得到的含量的高低,并验证色谱检测法的准确性。

RP-HPLC测定单体绿原酸的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定单体绿原酸的含量。方法流动相:0.1%甲酸-乙腈(92:8)(pH2.6),色谱柱:C18(250×4.6mm,5μm),测定波长:323nm。结果绿原酸在2.50μg.ml-1～125.00μg.ml-1范围内线性良好,平均回收率为100.9%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

酿造酱油中10种单体酚酸成分的检测分析

[目的]建立一种可以同时检测10种酚酸含量的高效液相分析方法。[方法]以无添加特级酿造酱油和普通特级酿造酱油、三级酱油为研究对象,分析总多酚和单体酚酸种类与含量。[结果]该方法操作简便,准确度和重复性好。3个样品的酚酸种类相似,无添加特级酱油的总酚酸含量为251.870 mg/L,显著高于普通特级酱油(109.655 mg/L)和三级酱油(42.461 mg/L),其中儿茶素、香草酸、咖啡酸和阿魏酸4种单体酚酸含量显著高于普通特级酱油和三级酱油。[结论]酚酸类成分的组成和含量分析可为酿造酱油品质研究提供更全面的评价思路。

板蓝根组酸活性单体-5b逆转肝癌细胞耐药的实验研究

目的 :研究板蓝根组酸活性单体 5b对肝癌耐药细胞BEL 74 0 4 /ADM逆转作用及机制。方法 :利用BEL 74 0 4细胞的多药耐药模型BEL 74 0 4 /ADM ,应用MTT法、免疫组化法和高效液相色谱法(HPLC)观察板蓝根组酸活性单体 5b对BEL 74 0 4 /ADM多药耐药逆转。结果 :板蓝根组酸活性单体 5b能降低肝癌耐药细胞BEL 74 0 4 /ADM对ADM的耐药性 ,细胞MDR ,p gp的表达改变不明显 ,其细胞内ADM的含量明显增高。结论 :板蓝根组酸活性单体 5b能逆转肝癌耐药细胞BEL 74 0 4 /ADM对ADM的耐药性 ,其逆转作用可能与降低P gP药物外排功能、增加细胞内药物浓度有关。

HPLC法同时测定小鼠血浆中3种银杏酸单体的浓度

目的:建立小鼠血浆中银杏酸(ginkgolic acid,GA)3种主要单体GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:以制备的GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体为标准品,采用外标法建立标准曲线。采用乙腈预处理样品以沉淀其中蛋白质。采用SinoChrom ODS-AP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇—3%醋酸(92∶8)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为310 nm。结果:GA 13∶0,GA 15∶1和GA17∶1标准曲线分别在0.135～20μg·mL-1,0.129～20μg·mL-1和0.211～22μg·mL-1范围内线性关系良好(r均>0.999 0);回收率均>70.2%(n=5),测定准确度为95.2%～101.5%;日内相对标准偏差≤6.2%,日间相对标准偏差≤9.5%。结论:成功建立测定GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体的HPLC方法,其灵敏度高,重现性、精密度和准确性好。

气相中亮氨酸单体构象的理论研究

在密度泛函(DFT)B3LYP/6-311++g(2d,p)水平上,优化了气相中亮氨酸单体的稳定构象,在密度泛函和多体微扰2种理论水平上,分别采用6-311++g(2d,p)和cc-pVQZ基组对单体的稳定构象进行了单点能计算.结果表明:密度泛函理论计算出的2个能量最低构象Ⅰb1和Ⅱb1与实验测出的2种构象一致.用QM/MM方法计算了第1种氢键类型下9种构象的构象能,能量最高的Ⅰa3构象比能量最低的Ⅰb1构象的能量高出大约20 kJ/mol,这种能量差异主要是由空间位阻决定的.对Ⅰb1和Ⅱb1构象,采用B3LYP和MP2方法,多种基组进行重新优化,通过比照实验的旋转常数,可以发现Ⅰb1构象用MP2方法优化得到的旋转常数与实验值较接近,而Ⅱb1构象用B3LYP方法优化得到的旋转常数与实验值更接近.

银杏酸单体的合成及构效关系研究进展

银杏酸的研究已经成为继银杏黄酮和内酯后的热点.本文综述了银杏酸同系物的结构及部分单体的合成研究进展,分析了合成路线,讨论了各合成方法的特点及适用性,并总结了银杏酸的结构和部分药理活性的关系。

灵芝酸单体Me肠溶胶囊制备及其兔体内生物利用度测定

目的制备灵芝酸单体Me(简称GA-Me)β-环糊精(β-CD)包合物肠溶胶囊,以提高GA-Me的溶解度和避免在胃中降解,并考察其在兔体内的生物利用度。方法采用研磨法制备GA-Me-β-CD包合物,考察不同投料摩尔比对增溶效果的影响;通过优化处方和制备工艺,制得包合物肠溶胶囊;采用高效液相色谱法,测定其体外释放及兔体内生物利用度。结果当GA-Me∶β-CD摩尔比为1∶3时,包合物的溶解度为5.28μg/mL,是原药的5倍;采用等量递加法将GA-Me-β-CD包合物与适量微晶纤维素及微粉硅胶共150 mg;GA-Me静脉给药组:t1/2α为(2.88±0.36)min,AUC0-24 h为(237.08±8.25)μg.min/mL;GA-Me口服给药组:t1/2α为(4.06±1.02)min,AUC0-24 h为(240.04±8.31)μg.min/mL,F为(21.70±0.75)%;肠溶胶囊口服给药组:t1/2α为(79.28±5.04)min,AUC0-24 h为(308.98±53.60)μg.min/mL,F为(27.93±4.84)%。结论 GA-Me-β-CD包合物改善了GA-Me的溶解度,包合物肠溶胶囊口服生物利用度为(27.93±4.84)%。

银杏酸单体对黄嘌呤氧化酶的体外抑制活性研究

本研究首次系统评价了银杏酸单体化合物对黄嘌呤氧化酶的体外抑制活性。银杏外种皮的无水乙醇提取物通过开放硅胶柱色谱和半制备型反相高效液相色谱分离,得到五个银杏酸单体化合物。以别嘌呤醇为阳性药物,采用微孔板法评价它们对黄嘌呤氧化酶的抑制作用。每个浓度设4个复孔,使用酶标仪在295 nm波长下测定每孔吸光度,计算平均抑制率;实验重复3次,采用Graphpad prism 5.0软件计算IC_(50)值。结果表明,银杏酸C13∶0和银杏酸C15∶1对黄嘌呤氧化酶的IC_(50)值分别为31.81±1.87μmol/L和25.48±0.66μmol/L(n=3),显示了一定程度的黄嘌呤氧化酶抑制活性。

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil^(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。

天然单体脂肪酸系列产品的制备研究

天然单体脂肪酸系列产品的制备研究０前言天然单体脂肪酸（一般指Ｃ＿８－Ｃ＿（１８）饱和酸）是制造各种精细化学品的主要原料之一，旦随着产品档次的提高及引进项目的投产和出口产品的生产需要，需求量将越来越大，发展前景广阔。目前，国外生产单体脂肪酸系列产品均采...