尺寸可控的单分散四氧化三铁微球的省时制备（英文）

用溶剂热法制备了单分散性较好、尺寸可控,饱和磁化强度高的四氧化三铁磁性微球,并用多种手段调控制备了不同尺寸和形貌的四氧化三铁微球,如氯化铁、醋酸钠、水的量以及反应时间。结果表明所得四氧化三铁产物纯净、结晶度高,形状近乎球形、无团聚,大小均一、具有很好的单分散性。此方法可以在2-4 h内制备400-700 nm范围内尺寸可控、高饱和磁化强度的四氧化三铁微球,产率达到了94%。

微流控辅助内凝胶工艺制备单分散氧化铀微球

内凝胶工艺由于制备氧化铀微球球形度好而受到广泛关注。但是内凝胶工艺仍存在一些难点,如制备的微球尺寸略有不均,这不利于内凝胶工艺的大规模应用。在本项工作中特引入微流控辅助内凝胶工艺来制备单分散溶胶液滴。单分散溶胶液滴经洗涤、干燥和烧结后即可获得单分散的氧化铀微球。研究表明通过微流控辅助内凝胶工艺可以制备出尺寸变异系数≤1%、球形度1.01的单分散氧化铀微球。微流控辅助内凝胶工艺操作简便,在制备高质量核燃料微球方面具有广泛的应用前景。

盐酸对共沉淀法合成单分散性纳米四氧化三铁的改性研究(英文)

采用共沉淀法合成了粒径为6～10 nm的Fe3O4粒子。借助X射线衍射、红外光谱分析和透射电子显微镜等对其进行了表征。盐酸对纳米Fe3O4分散性的影响通过透射电镜和紫外可见吸收光谱进行表征。结果表明:盐酸对纳米Fe3O4的分散性有很大影响。这种作用机理通过Zeta电位进行验证,表明颗粒的分散性和稳定性随扩散双分子层的厚度而变化,而且,改性后的纳米Fe3O4显示了更好地超顺磁性。

分散聚合法制备二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球

在醇/水混合介质中用分散聚合方法制备二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球。探讨了分散聚合法制备无机/有机复合微球的过程, 考察了分散聚合反应的动力学过程。SEM和TEM观察结果表明: 在醇/水混合介质中, 用PVP K 30作为稳定剂, 用分散聚合法制备了单分散的以二氧化硅为核、聚苯乙烯为壳的复合微球,成功实现了聚苯乙烯对二氧化硅的包覆, 复合微球的平均粒径为1 25μm, 分散系数ε为0 035, 达到了单分散水平。还考察了稳定剂的浓度对复合微球粒径的影响, 当稳定剂PVP K 30浓度增加时, 发现微球的粒径有所减小, 而微球的单分散性提高。

磁响应纳米四氧化三铁/壳聚糖复合微球的制备及特性

首先采用滴定水解法,以氢氧化氨溶液水解六水合三氯化铁与四水合二氯化铁的混合溶液制备出钠米四氧化三铁微粒;然后采用离子凝胶反应法,在分散有纳米四氧化三铁的壳聚糖溶液中,加入适量的三聚磷酸钠溶液制得包覆有纳米四氧化三铁的壳聚糖复合微球载体。该复合微球具有磁响应功能并具有生物可降解特性。因此该复合微球在功能材料、军事领域及医学领域具有十分重要的应用前景。

3-氨基丙醇调控合成超顺磁四氧化三铁微球

采用乙二醇为溶剂,无水FeCl3为铁源,聚丙烯酸为稳定剂,通过改变3-氨基丙醇的用量,合成了一系列不同微球直径和晶粒大小的超顺磁Fe3O4微球。高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3O4,红外光谱和热重分析表明,微球表面成功包覆聚丙烯酸。微球的大小和组成微球的颗粒粒径分别用透射电镜和X-射线衍射分析,结果表明,所得微球的直径随着3-氨基丙醇的用量增加而减小,组成微球的颗粒粒径随着3-氨基丙醇的用量增加而增大。磁性测试表明所制备微球室温下具有良好的超顺磁性。该制备方法步骤简单,可望用于其他无机氧化物纳米微球或颗粒的制备。

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成。用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性。室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降。由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低。

单分散介孔氧化硅微球的粒径可控制备

在中性醇-水体系中,采用月桂胺(DDA)为导向剂,通过调整反应物组分的剂量比,研究了具有蠕虫状介孔的单分散氧化硅微球粒径可调控行为。实验表明,当月桂胺与正硅酸乙酯的摩尔比为0.4,正硅酸乙酯的浓度范围在0.138~0.248mol/L之间,改变水/醇比例,可以实现微球粒径在50nm^1μm之间的调控。该方法简单易行,制备得到的微球尺寸均匀,单分散性好,BJH孔径在1.4nm左右。粒径可控的单分散介孔氧化硅微球,通过表面有机化修饰,可以成为改变流体流变行为的优秀添加介质。

核-壳式单分散二氧化硅磁性微球的制备

利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散二氧化硅（SiO2）磁球.用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、能谱（EDS）对样品的形貌、组成进行了分析;用电位的变化考察了磁性多层膜在胶体表面的逐步生长.

超声水解法制备单分散二氧化硅微球

在10℃下以5 g/min的加料速度,通过超声水解法,以氨催化水解醇介质中的正硅酸乙酯(TEOS)制备得到了300 nm的单分散二氧化硅光滑圆球。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明:不同的超声水解时间得到不同粒径、不同粒度分布、不同分散程度和不同水解程度的无定形二氧化硅微球;随着时间的增加,二氧化硅微球的粒径先减小后增大,分散情况逐渐改善,形貌呈球形—非球形—球形变化;超声水解4 h制备的单分散微球质量最好。

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.

统计模试识别技术在单分散二氧化硅微球制备过程中的应用

利用计算机模式识别技术对Stober法的单分散二氧化硅微球制备工艺参数进行分析,给出了目标优化区,并利用模式逆映照对工艺参数进行了预报,通过实验验证了预报结果的可靠性。

单分散铕掺杂氧化钇空心微球的荧光性能研究

以单分散三聚氰胺-甲醛微球为模板,通过煅烧除去模板,制备出粒径均一的铕掺杂氧化钇空心微球荧光材料.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、荧光分度计对氧化物空心微球荧光材料进行表征.结果表明:成功地制备了铕掺杂氧化钇单分散空心微球,铕元素掺杂进入氧化钇晶体后对氧化钇晶型没有影响,随着铕元素含量的增加,晶格常数逐渐增大.铕掺杂氧化钇空心球在613 nm处均表现出强烈的发射峰,当铕元素掺杂量为原分子数x=5%时,荧光强度最强;随着铕元素含量的增多,电荷迁移带红移,表明铕-氧键共价性逐渐减弱、离子性逐渐增强.

单分散双功能化复合二氧化硅微球的可控合成

在水溶液中,以硫氰基丙基三乙氧基硅烷（TCPTES）为前驱体,氨水为催化剂,合成了TC-SiO_2聚倍半硅氧烷微球。进一步以TC-SiO_2微球为核,用脲丙基三乙氧基硅烷（UDPTES）在其表面进行溶胶-凝胶反应,制备了TC-SiO_2@U-SiO_2双功能化核壳结构复合微球。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、热重（TG）对所得微球的形貌、结构及性能进行了表征。实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的用量和包覆时间对所得双功能化微球TC-SiO_2@U-SiO_2的粒径和形貌有着重要影响。当CTAB为30mg,水、乙醇分别为20mL和7mL,TC-SiO_2球为40mg,氨水为0.3mL,UDPTES为0.6mL时,室温下反应20h,可制得粒径630～690nm且分散性良好的TC-SiO_2@U-SiO_2微球。

溶剂热法合成磁性四氧化三铁空心微球的研究

本文通过溶剂热法，在不添加任何模板辅助的条件下，合成了磁性四氧化三铁空心微球。并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明：产物的结晶性好，属于尖晶石结构，磁饱和度高，而且磁滞小。

单分散二氧化硅微球合成中时间控制方法研究

采用正硅酸乙酯、氨水和丙醇为原料,合成了单分散二氧化硅微球,用扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了分析,结果表明样品粒子粒径可控,单分散性良好,表面非常平整光滑;此外着重研究了在实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量以及加水量一定的条件下反应时间对样品粒径的影响,结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球适宜的时间条件.

单分散α-Fe_2O_3纳米结构空心亚微球的制备及表征

采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层,得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球.实验结果表明,SiO2核心颗粒尺寸对表面涂层的形态和包覆均匀性有很大影响.当SiO2核心颗粒的平均粒径为250 nm左右时,β-FeOOH表面涂层均匀,颗粒间团聚较少,一次包覆后涂层厚度约为35 nm.涂层中β-FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO2核心颗粒粒径的增大而相应增大.经多次包覆能够显著提高涂层的厚度,3次包覆后β-FeOOH表面涂层厚约100 nm.β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球.单分散α-Fe2O3空心亚微球表层是由α-Fe2O3纳米棒搭建而成的三维网络结构,α-Fe2O3纳米棒的尺寸与核壳结构中β-FeOOH纳米棒的尺寸基本一致.

单分散脲醛/SiO_2复合微球的制备及其形成机理研究

在二氧化硅溶胶中 ,通过尿素和甲醛在酸性条件下的缩聚反应 ,用聚合诱导胶体团聚法 (PICA)制备出单分散脲醛 /SiO2 复合微球 .分别用扫描电镜 (SEM)和光学显微镜研究了反应条件 [如 :甲醛 /尿素摩尔比 (R)、pH值、溶剂的组成等因素 ]对复合微球的大小和形状的影响 .结果发现 :当pH =0 3～ 0 8,R =1～ 4,水溶液中乙醇体积含量 (Ve)为 10 %～ 3 0 %时 ,可重复获得平均粒径约为 4μm的单分散复合微球 .对复合微球形成机理的研究表明 ,尿素和甲醛在SiO2 酸性溶胶中发生聚合反应 ,随着反应的进行 ,SiO2 胶体颗粒逐渐吸附在齐聚物分子链上 ,当聚合物链达到沉淀临界链长时 ,由于相分离作用 ,从前驱物溶液中析出 ,形成脲醛 /SiO2

用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法

一种用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法，属于纳米材料制备技术领域。步骤为：第一步，将铁盐溶于多元醇中，再加入无机盐和表面活性剂，以及加入助溶剂，混合后搅拌，得到制备Fe3O4的前体液体，其中：多元醇与铁盐的质量比为（5—100）：1，无机盐与铁盐的质量比为（1—6）：1，表面活性剂与铁盐的质量比为（0～5）：1，助溶剂与多元醇的体积比为（0—1）：1；第二步，将Fe3O4的前体液体置于微波用的玻璃管中，在微波反应器中进行微波加热反应，反应后得到黑色的磁性Fe3O4纳米粒子。

磁性核壳微球的制备及其性能

以苯乙烯、甲基丙烯酸为单体,在偶氮二异丁腈引发下通过分散聚合合成了羧基化纳米单分散共聚微球。用化学沉淀法在共聚微球表面生成均匀分散的纳米四氧化三铁壳层,采用FTIR、SEM、DLS、HR-TEM、XRD、XPS及VSM对微球进行形貌及结构表征。结果显示微球均有良好单分散性且在水相中分散性良好。以BSA为模型研究了核壳微球蛋白分离性能,在体系pH值为4.7时微球对蛋白分离效果最佳,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,微球的蛋白分离性能达到239.5 mg/g。