聚合物模板法制备单分散多孔二氧化硅微球

聚合物模板法是实现无机材料高效制备的有效途径。本研究采用交联聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物微球为模板,以有机硅源正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,通过将硅溶胶沉积到多孔聚合物中形成聚合物和二氧化硅的混合物,再经过高温煅烧将聚合物模板去除的方法,可以方便地制备形貌可控的单分散多孔二氧化硅微球。利用扫描电子显微镜(SEM),傅里叶红外光谱仪(FTIR),热重分析仪(TGA),X射线衍射仪(XRD),比表面积孔径分布测定仪(BET)对聚合物模板以及制备的二氧化硅微球进行表征。另外,对单分散多孔二氧化硅微球形成机理进行探讨。

多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子

以一步种子溶胀聚合法制备的粒径为8μm的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)树脂为离子对色谱固定相,2mmol/L氢氧化四丁基铵(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液为流动相,在流速为1.0mL/min下,成功实现了8种阴离子(F-,Ac-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-和HPO24-)的分离。考察了淋洗液的配比对8种无机阴离子分离的影响。在最优条件下,8种离子表现出良好的重现性及较好的线性关系,色谱柱具有良好稳定性及较好的分离能力。将其用于雪水中阴离子的分析,6种离子在15min内完全分离,各离子加标回收率在93.6%～110.4%之间。此固定相也可用于IO3-,HCOO-,ClO3-,BrO3-,ClCH2COO-和H2C2O4混合样的分离。

以单分散树脂为基质的中强阳离子交换色谱填料的合成及应用

将粒径为8.0μm多孔单分散交联氯甲基苯乙烯-二乙烯苯树脂的表面经化学方法改性,得到了一种亲水性良好的中强阳离子交换色谱填料,详细考察了该改性后树脂的表面亲水性、对标准蛋白的分离性能、盐种类及盐浓度对蛋白保留行为的影响。实验结果表明,当流动相流速为3 mL/min时,四种标准蛋白可在3min内基线快速分离,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。该填料应用于鸡蛋清中溶菌酶快速分离纯化,取得较好效果。

多孔P(ST-DVB)微球的制备及其粒径和分布影响因素研究

以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂、过氧化苯甲酰胺为引发剂、span80为表面活性剂,采用表面活性剂反胶团法制备单分散多孔聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球,并对影响该微球粒径及其分布的主要因素(表面活性剂用量、搅拌速度和电解质种类)进行研究.结果表明:微球的Tg为170℃;随着span80用量的增加,微球的粒径先减小后增大;随着搅拌速度的增大,微球的粒径减小;随着加入的电解质对乳液作用强度的增大,微球粒径减小.

以P_(CMS-DVB)为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用

以自制6.5μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0mL/min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac?CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15min.