单分散球形SiO_2粉体的制备及生长机理

以正硅酸乙酯为原料,在超声波作用下采用醇盐水解法制备了超微SiO2粉体,并采用XRD、SEM、FT-IR和DTA研究了SiO2样品的物相、微观形貌、基团结构和热稳定性。结果表明,超微SiO2粉体为规则的单分散球形非晶态颗粒、粒度均匀、粒径范围窄。样品中含有大量羟基,可加热脱除。SiO2粉体在1150℃发生晶形转变,1200℃转变完成,生成方石英晶相。通过在制备过程不同阶段取样测试,分析了球形SiO2颗粒的生长机理。

（Y,Gd,Tb）2O3单分散球形绿色荧光粉的合成及发光性能的尺寸效应研究

以稀土硝酸盐和尿素为原料,采用均相沉淀技术合成碱式碳酸盐前驱体并经后续煅烧制备了（Y,Gd,Tb） 2O3单分散球形绿色荧光粉,通过调整尿素/稀土离子的摩尔比实现了颗粒尺寸在约110-160 nm范围内的有效控制,X-射线及电镜分析表明,每一球形颗粒均为由约40 nm晶粒组成的多晶体,所得荧光粉在275 nm紫外光激发下于约546 nm呈现鲜艳的绿光发射（Tb3＋的5D4寅7F5发射跃迁）,且发光强度呈现明显的颗粒尺寸依存性,发现大颗粒粉体因比表面积小、表面缺陷少而呈现更为优异的发光,但颗粒尺寸不明显影响546 nm发光的荧光寿命,均约为1.50 ms.

单分散RuO_(2)球形颗粒的制备及RuO_(2)/CuO电阻性能的研究

二氧化钌(RuO_(2))具备较高的电阻稳定性和较低的电阻温度系数,被广泛应用于制备厚膜电阻浆料的导电相。以无水氯化钌为原料,水为反应介质,选用绿色且经济的还原剂,利用水热还原法,得到了兼具单分散和高球形度的RuO_(2)颗粒,可满足电阻浆料制备的需要。采用扫描电子显微镜(SEM)分析了RuO_(2)粉的形貌、粒径和团聚状态,以X射线衍射仪(XRD)检测颗粒的晶相,并利用电化学工作站测试了RuO_(2)球形颗粒与RuO_(2)/CuO复合材料的电阻特性。结果表明:单分散、球形度高、尺寸均匀的金红石型纳米RuO_(2)的阻抗值最小,其导电性明显优于出现明显团聚的RuO_(2)颗粒,RuO_(2)/CuO也表现出较强的导电性。由阻抗测试结果可知,RuO_(2)颗粒的加入可显著提升CuO的导电性。

单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理

在醇水混合溶剂中以氨作催化剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备单分散二氧化硅球形颗粒 ,通过透视电镜进行研究各种反应条件如溶剂类型、氨和水的浓度、水解温度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响 .结果显示 :以甲醇和乙醇为溶剂可以形成单分散的二氧化硅球形颗粒 ,以丙醇和丁醇为溶剂 ,二氧化硅球形颗粒容易聚集 ;在其它条件不变的情况下 ,球形颗粒的粒径随水和硅源的浓度增加而增大 ;而且水解温度的升高 ,生成的颗粒粒径也逐渐增大 ,仔细研究和讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理 .

Lu_2O_3和Lu_2O_3:Eu^(3+)单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响。结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180～270 nm之间。在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600～1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响。结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%。在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强。

五种二元过渡金属氧化物界面上的相互作用、非晶相结构及催化性能(Ⅱ)——DSC、半导体气敏特性、催化活性与亚单层分散模型

应用DSC、半导体气敏特性、催化活性及亚单(分子)层分散模型共四项表征技术,进一步研究了五种二元氧化物的界面结构及其特性,DSC曲线的放热峰及吸热峰分别与界面化学反应、晶格畸变和瓦解、熔化、烧结以及固溶体的形成相关,导电性能的测试证明这些二元氧化物属于N-型半导体,对邻二甲苯具有气敏特性,其灵敏度在化学吸附的初期阶段与邻二甲苯蒸气浓度呈线性关系,催化选择性及转化率的测定证明V_2O_5-MnO_3及WO_3-MoO_3体系对邻二甲苯选择性氧化为苯酐具有催化活性,其非晶相MoO_3及V_2O_5的活性较为显著,尤其当二元氧化物的组成接近分散阈值Dt时,选择性最佳,为了解释大的分散阈值Dt与小的比表面积之间的关系,经计算机编程计算,在分子水平及纳米尺度上提出了球形八面体密置的亚单层分散模型并求得了模型的七个参数,通过讨论亚单层分散与非晶相结构之间的关系,提出了晶相损失的机理以及作为催化剂的非晶相结构对热的亚稳特性。

球形SiO_2的制备研究

以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为酸化剂,采用化学沉淀法制备了单分散球形SiO2颗粒。以粒径和球形度为考察对象,讨论了工艺因素对产品性能的影响,结果表明,最佳工艺条件为:反应温度40℃,硅酸钠浓度2%,搅拌速度400 r/min,乙醇浓度7%,NaCl浓度1.0%。在此条件下制得的产物经TEM、XRD表征表明:SiO2颗粒基本为单分散、球形,平均粒径为120 nm,且为无定形结构。

Bi_2O_3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子;通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料。通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微观形貌以及颗粒尺寸,并对Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明:在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子(NH4+)功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键;铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面,形成核壳结构的复合粒子,复合粒子的平均粒度为78 nm,核厚为60 nm。

Preparation and characterization of monodisperse zirconia spherical nanometer powder via lamellar liquid crystal template method

Cubic phase spherical zirconia nano-powder was prepared by a direct template route in the lamellar liquid crystal formed by polyoxyethylene tert-octylphenyl ether(Triton X-100)/sodium dodecyl sulfate(SDS)/H_2O.The precursor powder and zirconia powder were characterized by XRD,FT-IR,TG/DSC,TEM,and SEM methods.Results show that the stability of the lamellar liquid crystal is controlled by NH_3·H_2O concentration.The size of nanoparticles is greatly affected by NH_3·H_2O and ZrOCl_2·8H_2O concentrations.The zirconia nanoparticles show narrow particle size distribution of 10-30 nm.