单分散球形SiO_2粉体的制备及生长机理

以正硅酸乙酯为原料,在超声波作用下采用醇盐水解法制备了超微SiO2粉体,并采用XRD、SEM、FT-IR和DTA研究了SiO2样品的物相、微观形貌、基团结构和热稳定性。结果表明,超微SiO2粉体为规则的单分散球形非晶态颗粒、粒度均匀、粒径范围窄。样品中含有大量羟基,可加热脱除。SiO2粉体在1150℃发生晶形转变,1200℃转变完成,生成方石英晶相。通过在制备过程不同阶段取样测试,分析了球形SiO2颗粒的生长机理。

单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理

在醇水混合溶剂中以氨作催化剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备单分散二氧化硅球形颗粒 ,通过透视电镜进行研究各种反应条件如溶剂类型、氨和水的浓度、水解温度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响 .结果显示 :以甲醇和乙醇为溶剂可以形成单分散的二氧化硅球形颗粒 ,以丙醇和丁醇为溶剂 ,二氧化硅球形颗粒容易聚集 ;在其它条件不变的情况下 ,球形颗粒的粒径随水和硅源的浓度增加而增大 ;而且水解温度的升高 ,生成的颗粒粒径也逐渐增大 ,仔细研究和讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理 .

准单分散球形二氧化钛颗粒的可控制备研究

采用表面活性剂辅助的溶胶-凝胶法制备了粒径在200～900nm之间可调控的球形TiO2颗粒．基于SEM、TEM、XRD、氮气吸附-脱附等分析手段,系统研究了不同种类和链长的非离子表面活性剂ODA、Span-80、F-127、PEG系列对颗粒粒径和分散性的影响,结果表明TiO2颗粒的形貌、粒径及尺寸分布与所加入表面活性剂分子的空间位阻有关．对于同一种类型的表面活性剂,所加入分子的空间位阻越大得到颗粒的形貌越规则、颗粒的粒径越小、单分散性越好．BET分析表明,加入F-127及PEG-20000所得到的TiO2颗粒经500℃处理后具有介孔结构,平均孔径分别为3．4和2．6nm．

正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。

单分散球形SiO_2形成过程的电导率和粘度变化

在醇氨反应体系中 ,根据溶液在不同反应时刻电导率和粘度的变化 ,结合微观形貌观察 ,研究单分散球形SiO2 的形成过程。研究表明单分散球形SiO2 的形成经历 3个阶段 :晶核形成期 ,反应初期正硅酸乙酯在氨催化下快速水解 ,形成大量晶核 ,电导率和粘度迅速增加 ;晶核生长期 ,形成的晶核经聚集不断长大发育 ,电导率逐渐下降 ,粘度不断增加 ;颗粒稳定期 ,颗粒长大后 ,溶液电导率和粘度不再变化 ,而颗粒形态不够完整 ,经过一定时间的稳定发育后 ,最终形成结构密实的单分散球形SiO2 。研究还表明 。

单分散球形介孔SiO2的合成与表征

以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲醇为共溶剂,氢氧化钠为催化剂,采用水热法制备出不同粒径、单一分散、高度有序的介孔SiO2微球,并利用扫描电子显微镜(SEM)对所制备的微球进行表征。考察了体系中CTAC浓度、TEOS浓度、甲醇的比率和温度等条件对所制备的SiO2微球的粒径及分散性的影响。同时采用XRD、BET、HRTEM等手段对样品进行分析表征。结果表明合成的单分散球形SiO2具有有序的六方相介孔结构,并且具有较高的比表面积。

单分散RuO_(2)球形颗粒的制备及RuO_(2)/CuO电阻性能的研究

二氧化钌(RuO_(2))具备较高的电阻稳定性和较低的电阻温度系数,被广泛应用于制备厚膜电阻浆料的导电相。以无水氯化钌为原料,水为反应介质,选用绿色且经济的还原剂,利用水热还原法,得到了兼具单分散和高球形度的RuO_(2)颗粒,可满足电阻浆料制备的需要。采用扫描电子显微镜(SEM)分析了RuO_(2)粉的形貌、粒径和团聚状态,以X射线衍射仪(XRD)检测颗粒的晶相,并利用电化学工作站测试了RuO_(2)球形颗粒与RuO_(2)/CuO复合材料的电阻特性。结果表明:单分散、球形度高、尺寸均匀的金红石型纳米RuO_(2)的阻抗值最小,其导电性明显优于出现明显团聚的RuO_(2)颗粒,RuO_(2)/CuO也表现出较强的导电性。由阻抗测试结果可知,RuO_(2)颗粒的加入可显著提升CuO的导电性。

合肥研究院取得快速制备单分散球形金纳米颗粒新进展

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所李越研究小组和济南大学教授李村成研究小组合作，在单分散球形金纳米颗粒的快速制备及其自组装应用与电磁场增强特性方面取得新进展。相关成果已发表在Scientific Reports上。

SiO_2用量对单分散聚脲多孔微球的影响

通过沉淀聚合,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为单体,质量比为3:7的水与丙酮的混合溶液为溶剂,Si O2纳米颗粒为模板制备Si O2/聚脲复合微球,用Na OH溶液刻蚀掉Si O2后得到聚脲多孔微球。固定IPDI用量,改变模板Si O2纳米颗粒的用量制取聚脲多孔微球,用扫描电子显微镜观察微球的形貌,并对聚脲多孔微球的粒径、单分散性进行了测算。结果表明,不加Si O2纳米颗粒制得的实心聚脲微球粒径不均一,加入Si O2纳米颗粒后,制得的聚多孔脲微球的粒径增大,单分散性提高。

单分散尺寸可控的SiO_2胶体微球的制备

采用改进的Stber方法-种子颗粒生长法合成高单分散性、尺寸可控的SiO2微球,该方法克服了Stber方法中SiO2胶体微球成核迅速、对反应条件敏感使最终微球粒径难以控制的缺点,在控制超细颗粒形貌和粒径方面具有显著的优越性。通过精细调制正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水的浓度,探索了在最优条件下制备单分散度较高的SiO2微球的工艺技术,制备出23.4～471.3 nm不同尺寸的SiO2微球。结果表明,SiO2颗粒越小,其形貌越不规则;SiO2颗粒越大,其表面越光滑,单分散性越好。

（Y,Gd,Tb）2O3单分散球形绿色荧光粉的合成及发光性能的尺寸效应研究

以稀土硝酸盐和尿素为原料,采用均相沉淀技术合成碱式碳酸盐前驱体并经后续煅烧制备了（Y,Gd,Tb） 2O3单分散球形绿色荧光粉,通过调整尿素/稀土离子的摩尔比实现了颗粒尺寸在约110-160 nm范围内的有效控制,X-射线及电镜分析表明,每一球形颗粒均为由约40 nm晶粒组成的多晶体,所得荧光粉在275 nm紫外光激发下于约546 nm呈现鲜艳的绿光发射（Tb3＋的5D4寅7F5发射跃迁）,且发光强度呈现明显的颗粒尺寸依存性,发现大颗粒粉体因比表面积小、表面缺陷少而呈现更为优异的发光,但颗粒尺寸不明显影响546 nm发光的荧光寿命,均约为1.50 ms.

微乳液法制备纳米球形SiO_2的正交实验研究

在W/O微乳液体系下,采用TritonX-100作非离子表面活性剂,正丁醇作助表面活性剂、环己烷作油相,正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂制备了纳米球形SiO2粒子。通过正交试验,采用L9（33）正交表,并运用正交设计的极差分析、方差分析确定各主要原料对制备球形纳米SiO2的影响,找出了对粒径影响显著的因素。实验结果表明：水和表面活性剂摩尔比对粒径影响最显著,并随之增大而增大;正硅酸乙酯浓度、氨水浓度增大,SiO2粒径也随之增大,但影响不显著。实验制取的SiO2粒子粒径在40-120 nm,单分散性好,粒度窄,球形率高。

亚微米SiO_2颗粒的制备及影响因素分析

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用改进的Stober法（在反应体系中添加电介质NaCl）,获得了260~960 nm尺寸的亚微米SiO_2颗粒,通过扫描电镜（SEM）对其球形度、单分散性等进行表征分析,比较分析了TEOS和无水乙醇混合液的添加方式（分别为迅速加入和逐滴加入）及氨水用量对SiO_2颗粒形貌和粒径等方面的影响。结果表明,TEOS和无水乙醇混合液的添加方式为逐滴加入时,可以在一定范围内有效避免添加方式为迅速加入时导致的SiO_2颗粒粒径双尺寸分布现象,同时,SiO_2颗粒的球形度也更好。另外,随着氨水用量的增多,SiO_2颗粒的粒径逐渐增大,但是当氨水用量过多或过少时,SiO_2颗粒表现出明显的黏接现象,球形度较差。

电介质NaCl对改进的Stber法制备SiO_2胶体颗粒的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以20 ml TEOS,125 ml无水乙醇,6 ml 氨水,18 ml蒸馏水,在15~30 mg范围内调节电介质 NaCl 用量,通过改进的 St?ber 法得到了420~800 nm粒径范围内的SiO2胶体颗粒；利用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段分析了 NaCl 用量对 SiO2胶体颗粒粒径及形貌的影响。结果表明,不同用量的NaCl能对SiO2胶体颗粒的单分散性、球形度等方面产生明显的影响；此外,对NaCl的作用机理进行了初步的探讨。

球形SiO_2的制备研究

以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为酸化剂,采用化学沉淀法制备了单分散球形SiO2颗粒。以粒径和球形度为考察对象,讨论了工艺因素对产品性能的影响,结果表明,最佳工艺条件为:反应温度40℃,硅酸钠浓度2%,搅拌速度400 r/min,乙醇浓度7%,NaCl浓度1.0%。在此条件下制得的产物经TEM、XRD表征表明:SiO2颗粒基本为单分散、球形,平均粒径为120 nm,且为无定形结构。

基于准单分散球形颗粒制备多峰分布标准物质的研究

对于颗粒物粒径测量方法的比对和验证,需要使用符合一定条件的多峰分布标准物质,而此类研究欠缺。通过对单分散颗粒组分的材料和粒度分布等特性进行研究,提出了利用准单分散球形颗粒制备多峰分布标准物质的方法,给出了所需要的单分散组分的粒径和个数等的选择依据和要求,详细说明了制备操作中参数计算和质量控制方法。为开展多峰分布标准物质的制备和推广应用提供了重要基础支撑。

大尺寸SiO_2胶体颗粒的重力沉降自组装研究

采用两步法合成了直径分别为 782 ,977,10 2 7,116 0和 132 4nm的SiO2 胶体颗粒 ,透射电子显微镜显示颗粒尺寸的平均标准偏差小于 5 % .具有较好的单分散性 .通过调节SiO2 胶体颗粒悬浮液中介质粘度的方法 ,拓宽了重力沉降自组装的尺寸范围 ,得到了颗粒直径为 70 0— 130 0nm的合成蛋白石 ,扫描电子显微镜图像显示它们为面心立方结构 。

亚微米／纳米单分散微球及粒度标准物质

单分散微球是一类尺寸分布非常集中的球形颗粒，由特殊的化学方法合成。本项目的发起人和负责人之一董鹏教授在瑞士洛桑联邦理工大学（EPFL）作访问学者期间，在单分散二氧化硅微球制备研究方面取得重要进展，回国后正逢高科技领域对单分散微球提出重大需求，为此他发起了旨在促进使单分散体系走向多功能实用化材料的基础研究。在课题组与合作伙伴的努力下，

三维有序大孔聚苯乙烯的制备及表征

采用播种生长法制备了粒径为 330nm的单分散胶体二氧化硅 (SiO2 ) ,并对单分散的SiO2 颗粒表面进行改性 ,以提高颗粒对苯乙烯单体的亲和力 .然后通过垂直沉积法组装出SiO2 胶粒晶体模板 .依靠毛细管力将苯乙烯前驱物快速填充进模板颗粒的间隙 ,加热原位聚合 ,用氢氟酸去除模板后制得三维有序大孔聚苯乙烯 .扫描电子显微镜结果显示 ,所合成的孔材料高度有序 ,孔腔尺寸约为 2 10nm ,孔腔之间由较小孔窗连接 。