超高效液相色谱-单四极杆质谱联用法检测奶粉与酸奶中33种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometer, UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法。方法样品经水溶解分散后以3%(V:V)甲酸乙腈超声提取,离心后上清液用PRIME HLB固相萃取柱净化后氮吹浓缩,采用0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,以选择离子监测模式对各个目标化合物定量离子进行监测分析。结果33种兽药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991。33种兽药在2种基质中的加标回收率为59.4%~108.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.68%~13.70%(n=6),检出限(S/N=3, limits of detection, LOD)和定量限(S/N=10, limits of quantification, LOQ)分别为0.06~4.66μg/kg和0.19~23.68μg/kg。结论该方法快捷简单,灵敏度高,适用于奶粉及酸奶样品中多种兽药检测。

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg^(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg^(-1)的要求.

铁棍山药和太谷山药代谢成分差异研究

采用代谢组学方法,利用超高效液相色谱-单四极杆-飞行时间质谱仪对铁棍山药和太谷山药的代谢成分进行分析,以期为山药的功能评价提供参考。结果表明,利用Masslynx软件能将铁棍山药和太谷山药正离子模式下检测到的代谢物进行很好的分组,这表明,铁棍山药和太谷山药代谢物差异较大;进一步对其差异代谢物质进行S-Plot分析,发现有8种差异代谢物质,通过数据库比对,其中3种为植酸、麦角甾醇和豆固醇,分别属于酸类和醇类,有5种代谢物需要进一步鉴定。由此可见,通过对山药代谢物的差异化分析,可以对山药的药效属性进行评估,这为保持山药的地道性提供了重要的检测手段。

基于UPLC-MS/MS技术测定大鼠血浆中的氨甲环酸

基于UPLC-MS/MS技术建立了大鼠血浆中氨甲环酸定量分析方法,探讨了不同血浆样品处理方法对方法灵敏度、基质效应的影响,考察了溶剂效应对色谱峰型的影响。选择以顺式-4-氨基环己烷羧酸为内标(Internal standard,I.S.),色谱柱为Nano ChromcoreHilic-Amide柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为10 mmol/L甲酸铵(pH 3.8)-乙腈(95∶5,体积比)等度洗脱,采用ESI+离子源、Targeted-MS^(2)扫描模式对血浆样品中氨甲环酸进行定量分析。氨甲环酸在0.2~70 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)=0.9996),氨甲环酸日内、日间精密度为0.55%~5.42%,提取回收率为(83.90±12.6)%~(110.20±3.3)%,氨甲环酸的基质效应在(82.16±15.5)%~(86.47±5.6)%之间。建立的超高效液相色谱-质谱联用方法快速灵敏,重现性好,可用于氨甲环酸在大鼠体内药代动力学研究。

气相色谱–质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质

建立一种无需样品前处理,直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法。将样品溶液用0.22μm滤膜过滤后,直接进样到单四极杆气相色谱–质谱仪中,采用全扫描模式测定。结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物9种,采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析,4种醇的质量浓度在1~100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数为0.9527~0.9969,检出限为0.5~2μg/mL。6次重复测定结果的相对标准偏差为0.4%~3.1%,加标回收率为94.3%~99.8%。该方法简便快速,满足客家黄酒中醇类物质日常快速检测的要求。

出国体检人员中可疑氯胺酮阳性病例确证分析

目的建立一种快速、灵敏的方法用于氯胺酮初筛为阳性后的确证。方法采用传统的液-液萃取法进行人体尿液样品前处理,并结合单四极杆气相色谱质谱联用法(GC/MS)对样品进行确证分析。结果该氯胺酮初筛阳性尿样在确证分析中未检出氯胺酮。被检尿样的GC/MS谱图中未见明显的氯胺酮色谱峰;而经质谱定性后发现谱图中有较高的麻黄素色谱峰。结论本研究建立的GC/MS分析方法对于毒品确证十分准确、有效,可推广应用于其它毒品初筛为阳性的进一步确证实验中。