单硫醚在不同极性固定相上的气相色谱保留指数与结构的相关性研究

在计算出 61个单硫醚的各种量化参数之后 ,用逐步回归方法 ,预测了单硫醚在 4种极性固定相上的气相色谱保留值 ,建立了相应的定量模型。结果表明 ,该模型具有较强的预测能力 ,回归方程的均方根误差不超过 4 %。

分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能

分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。

薄层色谱用纤维素苯甲酸酯类手性固定相的制备及色谱性能

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相 ,三 (苯甲酰基 )纤维素 (CTB)、三 (4_甲基苯甲酰基 )纤维素 (CTMB)、三 (4_硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTPNB) ;该类手性固定相 (CSP)用于薄层色谱分离手性药物对映体 ,采用合适的展开剂系统 ,共有6对含氮手性药物获得了完全分离 ;比较了3种手性固定相的拆分性能 ,表明CTB和CTMB对手性药物显示出良好的拆分性能 ,而CTPNB的拆分性能较差。

薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精健合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键会固定相，并用红外光谱、元素分析及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定，适用于正相及反相色谱。用此衍生化的β-环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相，结合己烷-异丙醇-1％乙酸三乙胺和乙膊-甲醇-1％乙酸三乙胺展开剂系统，6种手性药物得到完全分离，Rf为0．04～0．55。苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的手性识别。

单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质的亲水性排阻色谱固定相的合成及其在生物大分子分离中的应用

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质 ,将该树脂经化学改性后得到亲水性良好的新型尺寸排阻色谱固定相 ,其表面羟基含量高达 6 .1mmol/ g。详细评价了该改性后树脂对蛋白的质量回收率、亲水性、耐压性能及化学稳定性。用三羟甲基胺基甲烷 (Tris)缓冲溶液 ( pH =7)为流动相 ,对蛋白质混合样的分离遵循体积排阻色谱分离机理。

薄层色谱pH法测定人参三醇-3,6-二琥珀酸单酯的离解常数

目的 :用薄层色谱pH法测定人参三醇 3,6 二琥珀酸单酯双钠酸根共轭酸的离解常数。方法 :利用待测组分Rf值与固定相pH值的Rf pH曲线方程 ,测定了人参三醇 3,6 二琥珀酸的离解常数 ,并将此法用酒石酸验证。结果 :首次测得了人参三醇 3,6 二琥珀酸钠酸根共轭酸的离解常数 ,所测得的酒石酸离解常数与文献值一致。结论 :此方法方便简单 ,准确度较高 ,可用于纯度不高 ,量较少的药物。

新型聚合物单分散温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

以2.5μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用"一步种子溶胀聚合法"制备了单分散微球;再以过硫酸钾为引发剂将水溶性温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0μm、分散系数为0.02的单分散交联温敏色谱填料,温敏单体NIPAM的接枝率为5.2%。考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性以及动态吸附容量对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、温敏性能、稳定性及重现性良好,且对溶菌酶的动态吸附容量为32.3mg/g。在疏水模式下,该填料不但可以同时基线分离5种标准蛋白,而且通过改变温度可以有效地将3种在低温下保留时间重叠的蛋白(细胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分离。

槲皮素分子烙印聚合物的单体优化、性能评价及其在薄层色谱分离中的应用

以黄酮类化合物槲皮素为模板,选用甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、N,N-二乙基胺乙基甲基丙烯酸酯(DEAEM)、2-乙烯吡啶(2-VP)为功能单体,制备对槲皮素具有特定亲和性和选择性的分子烙印聚合物,采用平衡结合实验考察它们对底物的吸附特性,发现以离子作用结合的功能单体2-VP和DEAEM对槲皮素具有较好的烙印效果。研究并将这种烙印聚合物作为薄层色谱的固定相,成功地分离了模板分子及其结构类似物。此外本文还考察了聚合物的粒度和重复使用次数对吸附效果的影响。

柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯的薄层色谱分析

以硅胶G +1 %羧甲基纤维素钠 (CMC) +0 .6mol/L硼酸为色谱条件 ,采用均匀设计法选择最佳的溶剂系统来分离柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯。结果表明 ,当溶剂的组成及配比为三氯甲烷∶丙酮∶乙酸 =85∶1 5∶1时分离较为理想 ,与柠檬酸甘油单、二棕榈酸酯电喷雾质谱 (ESI-MS)分析得到的组分基本相一致。

高分子多孔小球GDX—102作为薄层色谱固定相的应用

本文用GDX－102和硅胶G混合物制成薄层色谱板，以APC、硝基苯胺和氨基苯酚异构体、酸性食品染料、磺胺药物及蒽醌衍生物为试样评价了该板的特性。结果表明。这种板容易制备、分离性能良好、分离特性与键合反应板类似。

薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.

二维薄层色谱技术的研究进展

二维薄层色谱是一种新型的薄层色谱技术,主要包括单固定相二维薄层色谱、双固定相二维薄层色谱和二维移植薄层色谱。本文通过查阅国内外文献,对不同二维薄层色谱技术的操作方法及特点、二维薄层色谱图像处理、与其他技术联用的进展进行了介绍,并对其未来发展提出了展望。二维薄层在保留了一维色谱的所有优点的基础上,大大扩充了峰容量,提高了分离效果,可为中药质量控制的发展研究提供新的思路。

单分散聚合物微球及高效阴离子色谱固定相的研制

<正> 单分散聚合物微球(MPMP)有着重要的应用价值,具有一定交联度的MPMP可作为液相色谱、离子色谱、氨基酸分析等高效固定相.MPMP的制备国外已有专利报道~[1～4],而国内的研究则很少.高效离子色谱技术1975年由Small~[5]创立.自八十年代初,我国相继引进了大量离子色谱仪并开展了一些应用及开发性研究工作~[6,7].但由于微球制备技术落后。

硫酸阿米卡星、单硫酸卡那霉素和硫酸卡那霉素的薄层色谱鉴别的改进

硫酸阿米卡星、单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素是氨基糖甙类广谱抗生素。它们的原料及主要制剂都收载于《中国药典》1995年版(下简称“原标准”)。我们在实际检验过程中作了一些改进。 1 仪器、试样和试剂 仪器:薄层色谱涂布器、层析缸。 试样:硫酸阿米卡星、硫酸卡那霉素标准品(中国药品生物制品检定所);单硫酸卡那霉素原料(本溪制药厂);硫酸阿米卡星原料(武汉制药厂);硫酸阿米卡星注射液、硫酸卡那霉素注射液(湛江制药厂)。 试剂:薄层色谱用硅胶H、G(青岛即墨市化学试剂厂),其余所用试剂均为分析纯。 2 色谱条件 薄层板:用薄层色谱涂布器按《中国药典》方法铺制。 展开剂:氯仿-甲醇-浓氨溶液-丙酮(10:10:10:2)。 3 硫酸阿米卡星的薄层色谱鉴别的改进 3.1 硫酸阿米卡星原标准:取样品与硫酸阿米卡星标准品分别加水制成10mg/ml的溶液,点样量各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,置展开剂氯仿-甲醇-浓氨溶液-水(1:4:2:1)中展开,喷显色剂后在100℃加热10min显色。实际结果:供试品。

联萘类对映体的手性薄层色谱拆分

以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16～1.65.文中对β-环糊精的键合量对拆分效果的影响及联萘类化合物在β-环糊精键合相中的保留行为进行了详细讨论.

表面附聚薄壳型单分散高效阳离子色谱柱填料的研制及其色谱性能

报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子色谱柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子色谱柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯 二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。

新型单分散聚合物基质高效疏水作用色谱填料的合成及性能研究

以自行合成的8.0μm大孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,采用化学改性方法合成了邻二醇配基新型高效疏水作用色谱填料。详细评价了该填料对蛋白质的分离性能、动力学吸附容量、质量回收率、硫酸铵起始浓度和流动相pH值对蛋白保留的影响。结果表明,这种高效疏水作用色谱填料的分离性能优良,分离了5种标准蛋白,对溶菌酶的活性回收率为96%±5%,吸附容量高达36.5 g/L。

β-环糊精色谱手性固定相的合成及性能表征

将β－环糊精（β－ＣＤ）键合到硅胶表面上制成薄层色谱手性键合固定相．用红外光谱、元素分析和热重分析测定键合相的化学组成和性质．对键合反应的工艺条件和键合相的色谱性能进行了较详细的研究．６对联萘酚类对映体在键合固定相薄层板和石油醚－乙酸乙酯－甲醇、石油醚－乙酸乙酯－乙腈溶剂系统中得到完全的分离．对映体的Ｒｆ值为１．１９～１．６８．

硅胶柱色谱和反相高效液相色谱结合分离制备亚油酸海藻糖单酯

采用固定化脂肪酶作生物催化剂在叔丁醇体系中成功的合成了亚油酸海藻糖单酯。通过硅胶柱色谱和反相高效液相色谱(RPLC)相结合的方法,得到了高纯度的亚油酸海藻糖单酯样品。将洗脱液经过旋转蒸发浓缩、冷冻干燥后,得到白色晶体,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1HNMR)以及碳谱(13CNMR)对目标产物进行了确认,鉴定为亚油酸海藻糖单酯。该法具有制备量大和分离效率高的特点。